草酸二乙酯是医药、塑料、染料等产品的中间体，也可作纤维素、香料等的溶剂。 背景技术介绍：
国内主要采用直接草酸酯化法生产草酸二乙酯。此法以苯或甲苯作共沸带水剂，再分相回流脱水，至无水从反应物质中带出，蒸馏除去苯 ( 甲苯 ) 和乙醇，可得草酸二乙酯粗品。然而，该方法使用了苯或甲苯，在草酸二乙酯的精制过程中必须除去，同时对环境造成了污染，苯或甲苯需进行回收，带来额外的生产成本。
摘要：
这种新型装置涉及一种蒸汽渗透脱水过程用于草酸二乙酯合成的装置，属于渗透汽化膜分离应用及有机物合成技术领域。包括有反应釜（1）、精馏柱（2）、蒸汽渗透膜（7），精馏柱（2）设置于反应釜（1）的顶部，精馏柱（2）的顶部依次通过塔顶冷凝器（3）、中间罐（4）、输送泵（5）连接于蒸汽渗透膜（7）的料液侧的入口，中间罐（4）上还设置有出口连接于精馏柱（2）顶部 ；蒸汽渗透膜（7）的料液侧的出口连接于反应釜（1）。这种新型设备在未引入对环境造成污染的共沸脱水剂情况下，实现了酯化反应过程中水不断被移除，从而促进反应的进行，提高了反应的转化率，避免共沸脱水剂的后处理及环境污染问题，降低了生产成本。
工艺流程介绍：
在反应釜中，在 0.01kg 浓硫酸的催化剂作用下，以 1 kg 草酸与 3.5 L 无水乙醇进
行酯化反应，反应釜内的温度为 90℃，精馏柱高度 0.8 m、塔径约为 40 mm，精馏柱内填充有3mm×0.5mm规格的玻璃弹簧填料，在常压下精馏柱塔顶控制在78℃左右，经过精馏柱后反应物中蒸气的重组份返回至反应釜中，轻组分经塔顶冷凝器冷凝后通过输送泵一部分送至精馏柱的塔顶作回流液，回流比为5，另一部分进入蒸发器，经蒸发器加热汽化至 110℃进入蒸汽渗透膜进行脱水，膜组件为2根膜面积为0.03 m2的单管NaA分子筛膜组件串联而成，渗透侧压力为250Pa，在真空泵的作用下透过膜的渗透物经渗透液冷凝器冷凝至渗透液储罐储存；脱水后的轻组分冷凝后送回至反应釜中继续参见反应，反应17.2h后反应釜中水含量为0.34 wt.%，停止反应，蒸出反应物中乙醇，再减压蒸馏得到产品，计算收率为89.6%。
工艺流程图如下：
蒸汽渗透脱水过程用于草酸二乙酯合成工艺的流程图
1 为反应釜，2 为精馏柱，3 为塔顶冷凝器，4 为中间罐，5 为输送泵，6 为蒸发器，7 为蒸汽渗透膜，8 为原料液冷凝器，9 为原料液罐，10 为原料液泵，11 为渗透液冷凝器，12 为渗透液储罐，13 为真空泵。
产品优势介绍：
透水膜具有高水选择性、良好渗透性等优点，其能够用于有机溶剂的渗透汽化脱水过程。渗透汽化膜脱水技术主要利用水在膜中的溶解和扩散速率大于有机物在膜中的溶解和扩散速率，从而将有机物中的水分脱除。将渗透汽化膜脱水技术用于草酸二乙酯合成工艺，能够在不使用苯 ( 甲苯 ) 的情况下实现酯化反应的在线脱水，提高反应的转化率。
与传统技术相比，新型设备在未引入第三组分的情况下，酯化反应过程生成的水能够被不断移除，且膜脱水效率较高，在较短的反应时间内能够保证了反应的高转化率，其中反应蒸出的乙醇可直接循环利用，避免后期酯粗品除苯 ( 甲苯 ) 以及废液中苯或甲苯的回收问题，消除第三组分对环境的污染，同时降低了生产成本；新型设备通过精馏柱、冷凝器、料液泵蒸发器将反应釜中轻组分送入蒸汽渗透膜组件进行脱水，该方式使得反应釜与蒸汽渗透膜组件在操作条件方面相互独立，反应釜操作方式的选择性多；新型设备的膜脱水系统中透过膜的水中有机物含量较小，不会加重污水处理系统的负担。
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一种蒸汽渗透脱水过程用于草酸二乙酯合成的装置
