Current/A0.00120.00100.00080.0006Current/A0.00040.00020.0000-0.0002-0.0004-0.0006-0.20.00.20.40.60.8Potential/V
30圈
Current/A0.00200.00150.0010Current/A0.00050.0000-0.0005-0.0010-0.20.00.20.40.60.8Potential/V
40圈
参数设置如下图所示：
Init E(V)：-0.2；High E(V)：0.8；Low E(V)：-0.2；Final E(V)：0.8；Initial Scan:Positive； Scan Rate(V/s)：0.1；Sweep Segments：40；Sample Interval：0.001；Quiet Time(Sec)：2； Sensitivity(A/V)：1.e-004。
（5）将修饰好的铂盘电极放人电解池，将5mmol·L-1 [Fe(CN)6]3-/4-/KCl 溶液作为电解液加人电解池，连接好测量线路(一般红色夹头接对电极，白色夹头接参比电极，绿色夹头接工作电极)。
（6）在电化学工作站上测开路电位。在“Setup”菜单中执行“Technique”命令，在显示的对话框中选择“Open Circuit Potential-Time”进人参数设置界面(如未出现参数设置界面，再执行“Setup”菜单中的“Parameters”命令进人参数设置界面)。
Potential/V0.320.31Potential/V0.300.290.280.270.26-20002004006008001000120014001600Time/sec
参数设置如下图所示：
Run Time(Sec)：1400；Sample Interval：0.1；High E Limit(V)：1；Low E Limit(V)：-1。
执行“Control”菜单中的“Run Experiment”命令，测开路电位（开路电位只取小数点后3位，小数点后第三位是几就是几，不四舍五入）。
（7）在电化学工作站上测定修饰电极的交流阻抗谱。在“Setup”菜单中执行“Technique”命令，在显示的对话框中选择“A.C.Impedance”进人参数设置界面(如未出现参数设置界面，再执行“Setup”菜单中的“Parameters”命令进人参数设置界面)。
参数设置如下图所示：
Init E(电位):0.188步骤（6）测得的开路电位；High Frequency(高频率):100000Hz；Low
Frequency(低频率):0.001Hz；Amplitude(所加正弦波信号的幅度):0.005V；其他为默认值。
执行“Control”菜单中的“Run Experiment”命令，开始交流阻抗实验。 （8）重复步骤(1)~(7)，其中改变第(4)步的聚合苯胺的圈数。
（9）测量结束，关闭电源，拆掉导线，取出电极用双蒸水冲洗干净备用，冲洗电解池。
五、注意事项
在电脑桌面指定文件夹内建立自己的文件目录存储图形和数据(实验完毕必须将自己的实验数据复制回去，并删除电脑桌面上自己的实验数据文件，请勿留在实验室的电脑内或枷除别人的实验数据文件以及其他文件)。
六、数据记录及处理
对比不同修饰层数的电极的电阻大小，分析修饰物质对电子传导的影响。
Z\ Z\ Z\Z\/ohmZ'/ohm
由上图可以看出苯胺聚合40圈时对电子的传导能力最强
七、思考题
(1)简述电化学交流阻抗谱（EIS）作用。
答：为了探索不同修饰电极表面的电子传导能力，采用电化学交流阻抗谱（EIS）来进行表征。电化学交流阻抗谱（EIS）是研究电极过程动力学和表征修饰电极界面现象的有力工具。电极表面的Nyquist一般分为两个部分：在高频区是一个半圆，受电化学动力学控制；在低频区则为一条直线，受扩散控制。高频半圆的直径等效于电极表面电子传递的电阻（Rct）,这可以用来描述电极的表面特性。
（2）聚苯胺的颜色为什么容易变化？
答：在电聚合过程中，苯胺溶液中的H+首先使亚胺上的氮原子质子化，这种质子化使得聚苯胺链上掺杂段的价带上出现了空穴，即P型掺杂，形成一种稳定离域形式的聚翠绿亚胺原子团，使聚苯胺呈绿色 。聚苯胺的一个重要特性就是电致变色性，当电位在
-0.2~+1.0V之间时，聚苯胺的颜色随电位变化而变化，由亮黄色（-0.2V）变成翠绿色（+0.5V），再变至暗蓝色（+0.8V），最后变成黑色（+1.0V），呈现完全可逆的电化学活性和电致变色效应。当电位变化范围缩小到-0.15~0.4 V时，其电致变色的循环次数可达1,000,000次以上，响应时间在100 ms以内。
交流阻抗的原理与应用
