.
) 12 13 14 15 这样,对于四因素的表头设计为: 列号 因素 表3中,D未置入第7列。原因是D置于7列后,A×D应置第6列,导致与B×C的混杂。 对于五因素。二水平的试验,在同时考虑各因素之间的交互作用时,因五因素自身及它们之间的两两交互作用共有15项,仍可用L16(215)二列间交互作用表,其表头设计为: 列号 因素 列号 因素 1 A 9 A*D 2 B 10 B*D 3 A*B 11 C*E 4 C 12 C*D 5 A*C 13 B*E 6 B*C 14 A*E 7 D*E 15 E 8 D 1 A (12) 1 (13) 2 3 (14) 3 2 1 (15) 2 B 3 A×B 4 C 5 A×C 6 B×C 7 8 D 9 A×D 10 B×D 11 12 C×D 13 14 15 如果考查一个四因素三水平的问题,在只考虑因素主效应时,选用L8(27)正交表,让因素顺序上列,水平对号入座,填写好试验方案并按此安排进行实验。若同时考虑交互作用的影响,仍以选用 L8(27)二列向交互作用表为宜,在填写试验方案时,只需列出交互作用列仅不填水平取值,仍按L8(27)表的安排作完八个实验,并将测得值填入表中,既可考察四因素各自的主效应,同时也能考察它们两两的交互作用效应。 示例如下:
今考查影响某化合物产量的四个主要因素,每个因素取两个水平,其值为:
因素 水平 1 2 在不考虑因素间的交互作用时,试验按下表安排进行:
因素 试验号 1 2 3 4 5 6 7 .
A 1 1 1 1 2 2 2 B 1 1 2 2 1 1 2 C 1 2 1 2 1 2 1 D 1 2 2 1 2 1 1 A t/c A1 80 A2 100 B t/h B1 2 B2 3 C 反料配比 C1 1/1 C2 1.5/1 D 搅拌速度 D1 慢 D2 快 .
8 当同时考虑交互作用的影响,但又根据已有的经验估计这些交互作用并不明显时,仍选用L8(27)二列间的交互作用表,其表头设计为: 列号 因素 1 A 2 B 3 A×B C×D 4 C 5 A×C B×D 6 B×C A×D 7 D 2 2 2 2 在此情况下,每个因素的作用可以分析清楚,而交互作用都混杂在一起,只是由于交互作用很小,不必单独颁出来,这样的处理对结果不致产生明显的影响。
如果不需对各因素的交互作用作全面的考查而只讨论其中影响较大的几个交互作用,如A×B、A×C、A×D则表头设计为: 列号 因素 1 A 2 B C×D 3 A×B 4 C B×D 5 A×C 6 D B×C 7 A×D 设计中虽有一些混杂,但因C×D、B×D、B×C却很小,不致影响结果分析。 若需全面考查四因素及其两两的交互作用。则选用L16(215)二列交互作用表,其表头设计为: 列号 因素 根据已有的经验,因素A、B、C之间交互作用,而搅拌速度D与这些因素间的交互作用可予忽略,这样就成为研究四个因素和三个交互作用中,何者对产量影响较大、何者影响较小并进而寻求有利于提高化合物产量的条件选择问题。这时应选择至少有七列的二水平正交表L8(27),其表头设计为: 列号 因素 表头设计好后,再按正交试验的基本方法,列出如下试验方案。 列号 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 A t/c 1 1(80) 1(80) 1(80) 1(80) 2(100) 2(100) 2(100) 2(100) B t/c 2 1(2) 1(2) 2(3) 2(3) 1(2) 1(2) 2(3) 2(3) A×B 3 1 1 2 2 2 2 1 1 因素 C 配比 4 1(1/1) 2(1.5/1) 1(1/1) 2(1.5/1) 1(1/1) 2(1.5/1) 1(1/1) 2(1.5/1) A×C 5 1 2 1 2 2 1 2 1 B×C 6 1 2 2 1 1 2 2 1 D 7 1(慢) 2(快) 2(快) 1(慢) 2(快) 1(慢) 1(慢) 2(快) 1 A 2 B 3 A×B 4 C 5 A×C 6 B×C 7 D 1 A 2 B 3 A×B 4 C 5 A×C 6 B×C 7 8 D9 A×D 10 B×D 11 12 C×D 13 14 15 综上所述,可知正交表是安排多因素试验的一种有用的工具,在应用时不得将主要影响因素遗漏,必要时倾向于多考查一些因素,因为有时增加1—2个考查的因素不一定会增加试验次数或者说增加工作量并不
.
.
大。在采用三水平以上的正交表作试验后,可根据试验结果作图,找出不同水平的变化趋势,为以后的试验提供有益的信息。所以在不遗漏合理值的前提下,可把各因素的取值范围稍取宽些,在此范围内取的水平数也不宜多,以免选用试验次数多的正交表而增加试验工作量。如果先用水平数少的正交表作实验,以从多个因素中挑选出主要因素后,再于下一批试验中对已挑选出的主要因素进行的细致考查。
在一般化学分析中,三因素之间的交互作用通常可以忽略,不必单独再作考查,让其混杂在试验误差之中。因交互作用不是具体因素,也就不存在水平问题,无须专门增加试验工作来判断它的影响。
3.正交试验结果的直观分析 正交试验结果的直观分析
由选定的正交表安排试验并按试验方案完成试验记录各次试验的结果,再按一定步骤分析试验结果。 试验结果分析方法有两种,一种是直观分析法;一种为方差分析法。直观分析法是一种常用的结果分析法,它简便直观,计算工作量小,但不能给出试验误差的估计,也就无法得知分析结果的精度。
3.1不考虑交互作用的单指标正交实验的结果分析
对于只考虑因素的主效应而忽略因素间的交互作用时,正交试验结果的分析,可从下面几个例子说明: 例1:研究某萃取分离过程的萃取效率,选择了如下的因素和水平
萃取温度(A): 15(A1)、25(A2) 萃取时间(B): 3min (B1).、 5min(B2) 两相体积比(C): 1/1(C1) 、2/1(C2)
盐析剂用量(D): 1g/25ml(D1) 、2g/25ml(D2)
试判断在不考虑交互作用的情况下各因素的影响并寻求最佳的萃取条件。
解:此题属四因素二水平问题,可选用L8(27)正交表,在表头设计中将因素A、B、C、D分置于1、2、4、7列,并将因素的各水平代入,按正交表安排做完八次试验,所得结果记录于表的末列。
因素 列号 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 1 2 4 7 15 3 1 1 15 3 2/1 2 15 5 1 2 15 5 2/1 1 25 3 1 2 25 3 2/1 1 25 5 1 1 25 5 2/1 2 A B C D 试验结果 yi(%) 86 95 91 94 91 96 83 88 如果从八次试验结果的萃取效率yi来看,可认为A2B1C2D1为最佳条件。实际上,为获得正确的结论,应对所测数据作科学的分析。
首先将测得数据进行综合比较,找出对yi有明显影响的因素,进而判断它取什么水平对试验产生最佳的效果。为便于综合比较,可先从每个因素的不同水平的比较着手,在八次试验中,由于每一次试验都是在不同条件下进行的,故无比较的基础,只有将所测八个数据适当地加以组合,才能找到某种可比性——正交设计的综合可比性。 以因素A为例,A的1水平
A出现在表的试验号1-4号,这四次试验的萃取效率的平均值为
12A .
=114?y?y1?y3?y??91.5?%?
4 .
A的2水平 由于在
A 出现在表的试验号5-8号,四次试验的萃取效率的平均值为
2
A2?14?y5?y6?y7?y??89.5?%?
8A 条件下的四次试验中,因素B、C、D皆取遍了两种水平,且两种水平出现的次数相同,均
1为二次。同样在
A 条件下的四次试验中,B、C、D也都取遍两种水平,且均为二次。这样对于A1和
2
A条件下的四次试验来说,虽然其它条件B、C、D在变化,但这种变化是平等的或均衡的,即A1与
2A之间的差异反映了两个水平的不同影响,所以 A21与
A2就是有可比性了
A-A=91.5-89.5=2)0
12可以认为因素A 取
A 水平时优于取 A 水平,根据同样的理由比较因素B、C、D的两种水平
12的效果,可得如下各式:
141?B241?C141?C241?D141?D24B1??y?y?y?y??92.0?%??y?y?y?y??89.0?%??y?y?y?y??87.75?%??y?y?y?y??93.25?%??y?y?y?y??89.75?%??y?y?y?y??91.25?%?1256
34781357
2468
1467
2358 以上各项计算的结果可列在正交表的下方。
因素 列号 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 1 1 1 1 1 1 2 2 1 2 1 2 1 2 2 1 2 1 1 2 2 1 2 1 2 2 1 1 2 2 2 2 试验结果 (%) 86 95 91 94 91 96 83 88 y i .
. 366 368 351 359 358 356 373 365 1 KK?1 1 2 89.5 89.0 93.25 91.25 kk 表中
k4 91.5 92.0 87.75 89.75 ?2K42 2.0 3.0 -5.5 -1.5 R?k1?k2 K1 表示正交表中每列的1水平所对应的数据之和,
k1`为其平均值;
K2表示正交表中每列的
2水平对应的数据之和,
k22为其平均值,R叫极差,是每列两水平平均值之差。
RRRA??A?A1?91.5?89.5?2.0 ?92.0?89.0?3.0
BB?B12R?C?CC1D2?87.75?93.25??5.5
?89.75?91.25??1.5
?D?D12由差值的正负知因素A取取
A比A好;因素B取B比B1212好;因素C取
C比C好;因素D
2
1D2比
D1好,所以在不考虑交互作用的情况下,选择
ABCD进行萃取是最为合适的。另一
1122方面A、B、C、D四因素各自对萃取效率的影响是不同的,这种影响的大小具体表现在该因素的不同水平对应的平均萃取效率之间的差异大小。从表上的极差植R绝对值知,因素C的两个水平所导致的萃取效率的差异最大,即C的影响是最大的,其次是因素B、A,影响最小的是因素D。当然,在试验范围改变后,上述结论也可能发生变化。
例:为提高某产物的产率,考查可温度、反应时间、压力和溶液浓度四个因素的影响,每个因素取三个水平,取值如下(其中因素A的三个水平作了随机处理):
因素 水平 1 2 3 解:试验是四因素三水平问题,可选用
温度压力P at℃ 时间th Mp浓度C?mol?L??1 140 120 130 1.5 2.0 2.5 0.20 0.25 0.30 0.50 0.70 1.00 L?3?49、
L18?2?3?7、
L27?3?13等正交表,如果由于试
.