22．与常规电位溶出法相比，微分电位溶出法AB
A．溶出曲线呈峰形 B．灵敏度高 C．溶出信号不易测量 D．分辨率低
23．下面哪几种说法是正确的ACD
A．溶出伏安法具有较高的灵敏度
B．阴极溶出法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原
C．富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物的形成被富集 D．阳极溶出是极化电压以一定速度由正向负电位变化
一、判断题 [色谱法基础]
1.色谱法是一种常用的分离分析方法。√ 2.色谱法只是分离有色物质的一种方法。X 3.色谱法中的固定相只能是固体。X
4.调整保留时间是保留时间扣除死时间以后的时间。√
5.分配系数是在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度之比，用K 表示。√ 6.容量因子是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。√ 7.两组分分配系数不等是色谱分离的前提。√
8.色谱分离过程是利用试样中各被分离组分在固定相和流动相之间具有不同的溶解和析出能力，或不同的吸附和脱附能力，或其他亲和性质的差异来实现的。√ 9.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越快。X 10.某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最后流出X
11.虽然增大色谱柱长度，可以提高柱效，从而使R增大，相邻两峰得以分开，但一般不采用增大色谱柱长度来改善分离度。√
12.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越快。X
13. 两组分分配系数或容量因子不等是色谱分离的前提。√
14.色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间以及检测器的空间总称为死体积。X
色谱法主要是利用试样中各组分在固定相与流动相中分配系数不同而进行的一种分离提纯方法。√ [经典液相色谱法]
1.在分配柱色谱法中，对组分起保留作用的是担体X 2.用液-液分配色谱法分离极性物质应采用正相色谱。√
3.在硅胶柱色谱中，被分离的组分极性越强，则在柱内保留时间越短。X 4.凝胶色谱分析中分子量小的组分先流出色谱柱。X
5.采用极性色谱柱分离不同极性组分，极性大的组分先流出色谱柱。X
6.分配色法是根据物质在两种互不相溶的液体中吸附能力的不同，有不同的分配，从而实现分离的方法X 7.用柱色谱法分离脂溶性的维生素，采用反相分配色谱法，可达到较好的分离效果。√ 8．液-液分配色谱的固定液和流动相是由两种不同的溶剂组成。X
9．吸附剂的含水量越少，活性越强，所以硅胶活化时，温度越高，活性越强。X 10.在吸附色谱中，分离极性大的组分，应选用极性大时吸附剂和极性小的洗脱剂。X
11.氧化铝和硅胶中含水量越高，活性级别越低，吸附能力越强。X 12.在分配色谱中，所用的固定相与流动相必须事先相互饱和。√ 13.极性吸附剂中含水量越多，活性级别越大，吸附活性越低。√ 14.分配柱色谱的分离是基于吸附与解吸附的原理。X
15.吸附柱色谱的基本操作步骤为装柱、加样、洗脱、定性与定量分析。√ 16.柱色谱中装柱要均匀，不能有气泡，否则影响分离效果。√，
17.在分配色谱法中，若被分离物质的极性较大，则应选择极性大的固定液和极性小的流动相。√ 18.活化即是通过加热除去或部分除去吸附剂中的水分，提高吸附剂活性的过程。√ 19.酸性氧化铝适用于分离酸性成分。√ [平面色谱法]
1.用硅胶制作的薄层板，分离A、B两组分，它们的Rf值分别为0.41、0.56，说明B组分的吸附平衡常数K较A组分的小。√
2.在薄层色谱中，被分离组分的极性越小，移动的速度越慢，Rf值越小。X 3.薄层色谱中吸附剂颗粒度比经典柱色谱中吸附剂的巅盎度大。X 4.薄层色谱和纸色谱点样时，点样量越多，灵敏度越高。X 5.加粘合剂的铺板方法为干法铺板。X
6.薄层色谱的操作步骤有铺板、活化、点样、展开、斑点定位、定性与定量分析。√
7.在用混合溶剂作展开剂时，展开前必须使展开缸内的混合溶剂蒸气达到饱和，以防止产生“边缘效应”。√。、
8.用薄层色谱法分离强极性物质时，应选用活性低的吸附剂和极性强的展开剂。√ 9.用薄层色谱法分离氨基酸类混合物，作为固定相的硅胶其吸附活性不宜太高。√
10.Rf值是薄层色谱法定性的依据。如果两组分有相同的Rf值，则它们一定是同一种物质。X 11.某样品在硅胶板上展开、显色后，只得到一个斑点，则此样品肯定为纯物质。X [气相色谱法]
1.气相色谱法采用内标法进行定量时，无需知校正因子，但需准确进样量。X 2.用气相色谱法测定水中有机氯农药时可以采用电子捕获检测器。√
3.在气相色谱中，组分的流出顺序决定于其分配系数，分配系数大的组分先流出色谱柱。X 4.用太高的载气流速虽能减小分子扩散，但同时引起涡流扩散、传质阻力的增加。X 5.采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰且在检测器上都产生响应。√
6.气液色谱的分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。X
7.基于不同物质具有不同的热导系数，可采用热导检测器来检测被分离的组分。√ 8.热导检测器参比臂和测量臂的材料和电阻值都相同。√
9.使用热导检测器时应先通载气，后通桥电流，否则热敏元件易烧坏。√
10.气相色谱法在实际工作中，为缩短分析时间，往往选择稍大于μ最佳的流速作为工作流速。√ 11.火焰离子化检测器和火焰光度检测器，检测室的温度应低于100℃ 。X 12.气相色谱的内标法定量时所选用的内标物一定是该试样中存在的纯物质。X 13.相色谱法测定蔬菜中痕量有机磷农药残留量，应采用FPD检测器。√ 14.在气相色谱仪中，需要温度控制的部件只有色谱柱和检测器。X [高效液相色谱法]
1.键合烷基的疏水性随碳链的延长而减小，溶质的k也增大。X 2.Van Deemter方程用于HPLC时，Cu项可以忽略不计。X
3.Van Deemter方程式用于高效液相色谱时，分子扩散项B/u项可以忽略不计。√
4.若以表面键合十八烷基的全多孔型硅胶为固定相，流动相是甲醇-水的色谱系统，属于反相色谱，主要用于分离非极性至中等极性化合物。√
5.在高效液相色谱法中，常采用程序升温来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。X 6.当HPLC的色谱柱选定后，流动相的流速将直接影响柱效，流速增大，柱效降低。√ 7.对易溶于水的试样的分离，宜采用反相色谱法。X
8.正相键合色谱法的流动相常用非极性或弱极性溶剂加极性调整剂，如烷烃加醇类。√ 9.高效液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。X
10.在高效液相色谱中，流动相的传质阻力使峰形变宽是由于流路中心与边缘的溶质分子迁移速度不同而形成的。X
11.十八烷基硅烷(C18，ODS)、辛烷基(C8)键合硅胶属于非极性键合相。√
12.反向键合色谱法的流动相常用非极性或弱极性溶剂加极性调整剂，如烷烃加醇类。X
13.梯度洗脱在液-固色谱法与离子交换色谱法中广泛应用，并且大量应用于分子排阻色谱法中。X
14.在高效液相色谱中，选用毒性比较大的甲醇作流动相，而不选用乙醇是因为甲醇的黏度比较小。√
15.化学键合相广泛应用于高效液相色谱中的液—液分配色谱，故它的作用机制是分配作用，√
16.采用内标法进行高效液相色谱定量分析时，无需知道校正因子，但要求进样量。X
二、单项选择
[色谱法基础概念]
1.色谱法分离混合物的可能性决定于混合物各组分在固定相中的：C A．沸点差 B．温度差 C．分配系数差 D．吸光度差 2．经典液相色谱中，分配系数是指：C
A．一种化合物在固定相与流动相中的分配达到平衡时的质量比 B．两种化合物在固定相与流动相中的分配达到平衡时的质量比 C． 一种化合物在固定相与流动相中的分配达到平衡时的浓度比 D．两种化合物在固定相与流动相中的分配达到平衡时的浓度比 3.柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的：D
A．固定相体积 B．柱内总体积 C．填料孔隙的体积 D．死体积 4.在色谱过程中的固定相的作用是：B
A．运输组分 B．滞留组分 C．平衡体系 D．分解组分
[色谱法基础理论]
1.关于Van Deemter方程式，下列说法正确的是 A
A．最佳流速处的塔板高度最小 B．最佳流速处的塔板数最少 C．流速最小时塔板高度最小 D．流速最大时塔板高度最大 2.下列哪中因素变化不影响理论塔板高度 D
A．担体粒度 B．载气流速 C．柱温 D．柱长 3.载体填充的均匀程度主要影响 A
A．涡流扩散 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力 4.色谱分析法中，要求混合物中所有组分都出峰的定量方法是 C
A．外标法 B．内标法 C．归一化法 D．内标标准曲线法
5.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 D A．保留值 B．扩散速度 C．分配比 D．理论塔板数 6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的哪项差别 D
A．沸点差 B．温度差 C．吸光度 D．分配系数
7.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B
A．没有变化 B．变宽 C．变窄 D．不成线性 8.相对保留值是指某组分2与某组分1的 A
A．调整保留值之比 B．死时间之比 C．保留时间之比 D．保留体积之比
9.塔板数n或理论塔板高度H是描述色谱柱效能的指标，一般而言，色谱柱的理论塔板数(n)越大，理论塔板高(H)越小，则表示色谱柱的效能（ ）。 A
A．越高 B. 越低 C．不影响 D．视情况而定 10.色谱法用于定量的参数是 A
A．峰面积 B．保留时间 C．保留体积 D．峰宽 11.用于衡量色谱峰是否对称的参数是 D
A．分离度 B．校正因子 C．峰宽 D．拖尾因子
12.用于衡量柱效的参数是C
A．保留体积 B．峰高 C．塔板数 D．峰面积 13.下列说法中，错误的是( )。 C
A．用纸色谱分离时，样品中极性小的组分Rf值大 B．用反相分配薄层时，样品中极性小的组分Rf值小
C．用凝胶色谱法分离，样品中体积小的分子组分先被洗脱下来 D．用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 [经典液相色谱法]
1.液-固色谱中，样品中各组分的分离是基于 C
A．各组分在流动相中的溶解度不同 B．各组分的化学性质不同 C．各组分在吸附剂上的吸附能力的不同 D．各组分的挥发性不同 2.在液-液分配色谱中，下列固定相/流动相的组成属于正相色谱的是A
A．甲醇/石油醚 B．氯仿/水 C．甲醇/水 D．液状石蜡/正己烷 3.关于反相分配色谱，下列说法正确的是 D
A．流动相极性小于固定相 B．极性小的组分先流出色谱柱
C．分离极性大的样品 D．极性小的组分后流出色谱柱 4.欲用吸附色谱法分离极性较强的组分应采用 D
A．活性高的固定相和极性弱的流动相 B．活性高的固定相和极性强的流动相 C．活性低的固定相和极性弱的流动相 D．活性低的固定相和极性强的流动相 5.在吸附色谱中，吸附常数Ka值大的组分 A
A．被吸附得牢固 B．移动速度快 C．溶解度大 D．在柱内保留时间短 6.符合反相色谱的下列固定相/流动相是 C
A．甘油/石油醚 B．苯/水 C．水/氯仿 D．液状石蜡/正己烷 7.吸附色谱法是依据物质的哪种性质而进行的分离分析方法 A
A．极性 B．溶解性 C．离子交换能力 D．分子大小 8.分配柱色谱的分离原理是 B
A．吸附与解吸附 B．溶剂萃取 C．离子交换 D．分子排阻 9.反相分配色谱是 B
A．流动相为非极性，固定相为极性 B．流动相为极性，固定相为非极性 C．流动相为极性，固定相为极性 D．固定相为非极性，流动相均为非极性 10.反相色谱分析过程，脂溶性组分在色谱柱中移动速度比亲水性B
A．相同 B．慢 C．快 D．不能确定 11.对于正相分配色谱，下列说法正确的是 A
A．流动相极性小于固定相极性 B．极性小的组分后出峰 C．适于分离极性小的组分 D．以上结果都不对
12.分配色谱法又称液液色谱法，是根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中的哪项不同，有不同的分配，从而实现分离的方法 B
A．吸附能力 B．溶解度 C．亲和性能 D．离子交换能力
13.凝胶色谱法又叫分子排阻色谱法，它主要分离蛋白质和其它大分子物质。在分离时，物质出峰的先后顺序是 A
A．大分子，中等分子，小分子 B．中等分子，大分子，小分子 C．大分子，小等分子，中等分子 D．都不是
14.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是( )。 A
A．吸附色谱 B．反相离子对色谱 C．亲合色谱 D．空间排阻色谱 15.如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用哪种方法进行分离 B A．气相色谱法 B．空间排阻色谱法 C．液相色谱法 D．以上都不是 16.离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是 B
A．树脂的交联度 B．树脂的再生过程 C．样品离子的电荷 D．样品离子的水合半径 ++2+2+++2+2++2+
17.K、Na、Ca、Mg、Li、Cs、Ba、Sr、Rb及Be等离子，经阳离子交换柱分离，最先出柱和最后出柱的离子是 D
+2++2++2++2+
A．Cs与Mg B．Rb与Sr C．K与Ca D．Li与Ba
18.下列有关吸附柱色谱的叙述正确的是：D
A．固定相的粒度要尽量小 B．分离固体物质需选择干法装柱 C．分离固体物质需选择干法上样 D．硅胶活化时，如果温度过高会失活 19.下列有关层析硅胶的叙述，不正确的是：C
A．对组分的吸附过程属于物理吸附 B．般显酸性
C．对非极性物质具有较强的吸附力 D．含水量越多，吸附力越小 20.下列不属于吸附色谱常用的吸附剂是：D
A．氧化铝 B．硅胶 C．活性炭 D．琼脂糖 21.影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有：D A．被分离组分的极性大小 B．洗脱剂的极性大小 C．洗脱剂的酸碱性大小 D．硅胶的含水量 22.下列有关柱色谱中固定相的说法正确的是：A A．固定相可以是固体物质，也可以是液体物质 B．柱色谱法只能分离有色物质
C．柱色谱法只能分离各种性质相类似的物质
D．通过改变流动相组成能改变任何色谱柱色谱分离过程的分离效果 23.用硅胶吸附柱色谱分离化合物，常用的洗脫方式是：B A．洗脱剂的极性从大到小 B．洗脱剂的极性从小到大 C．洗脱剂碱性梯度洗脱 D．洗脱剂酸性梯度洗脱 24.下列吸附剂中，最适合分离生物碱的是：A
A．碱性氧化铝 B．酸性氧化铝 C．中性氧化铝 D．硅胶 25.用硅胶吸附柱色谱分离混合物，正确的是：B A．极性大的先流出 B．极性小的先流出 C．分子量大的先流出 D．分子量小的先流出 26.下列有关大孔吸附树脂的叙述，正确的是：A A．同时具有吸附性和分子筛性质B．不能再生 C．只能吸附极性物质D．只能吸附非极性物质
27.液固吸附色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是：C A．酮<醛<醚<酯 B．醛<酮<酯<醚 C．醚<酯<酮<醛 D．酮<酯<醛<醚
28.分子排阻色谱分离混合物的基本原理是：B A．吸附力差异 B．分子筛作用 C．离子交换 D．配体亲和差异
29.关于离子交换色谱，下列描述中不正确的是：B A．离子交换剂通常不溶于水
B．选择性系数是树脂的特征参数，与离子的电荷、流动相等无关 C．离子交换树脂可以再生
D．选择离子交换树脂时需要考虑交联度、溶胀、交换容量和粒度等 30.采用凝胶色谱法分离血红蛋白和CuSO4混合液，先流出色谱柱的是：B A．CuSO4 B．血红蛋白
C．同时流出 D．不确定，需要明确流动相组成 31.以分子筛原理分离化合物的色谱分析方法是：C A．离子交换色谱 B．聚酰胺色谱
仪器分析题库教学教材
