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作业指导书
土壤和沉积物 多氯联苯的测定
气相色谱-质谱法
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序号 修改的章、节、条号 修订内容 修改人 审核人 批准人 批准日期 1编制依据
本方法依据《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 743-2015）编制。 2适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种共平面多氯联苯的测定。其他多氯联苯如果通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10.0 g、采用选择的离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.4～0.6 μg/kg，测定下限为1.6～2.4 μg/kg，详见附录A。 3 术语和定义 3.1
指示性多氯联苯indicator PCBs
指作为多氯联苯污染状况进行替代监测的多氯联苯。 3.2
共平面多氯联苯coplanar PCBs
指多氯联苯中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，与二噁英有类似的毒性。 4方法原理
采用合适的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱等凝胶渗透净化小柱），对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱—质谱仪分离、检测，内标法定量。 5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 5.1 甲苯（C7H8）：色谱纯 5.2 正己烷(C6H14)：色谱纯。 5.3 丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。 5.4 无水硫酸钠( Na2SO4）：优级纯。
在马弗炉中450℃烘烤4 小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。 5.5 碳酸钾(K2CO3) ：优级纯。 5.6 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml。 5.7 硝酸溶液：1+9。
5.8 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 5.9 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1 的体积比混合。 5.10 正己烷-丙酮混合溶剂：9+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按9:1 的体积比混合。 5.11 碳酸钾溶液：ρ=0.1 g/ml。
称取1.0g 碳酸钾（5.5）溶于水中，定容至10.0 ml。 5.12 铜粉（Cu）：99.5%。
使用前用硝酸溶液（5.7）去除铜粉表面的氧化物，用蒸馏水洗去残留酸，再用丙酮清洗，并在氮气流下干燥铜粉，使铜粉具光亮的表面。临用前处理。 5.13 多氯联苯标准贮备液：ρ=10～100 mg/L。
用正己烷稀释纯标准物质制备，该标准溶液在4℃下避光密闭冷藏，可保存半年。也可直接购买有证标准溶液（多氯联苯混合标准溶液或单个组分多氯联苯标准溶液），保存时间参见标准溶液证书的相关说明。 5.14 多氯联苯标准使用液：ρ=1.0 mg/L （参考浓度）。
用正己烷（5.2）稀释多氯联苯标准贮备液（5.13）。 5.15 内标贮备液：ρ=1000～5000 mg/L。
选择2,2’,4,4’5,5’-六溴联苯或邻硝基溴苯作为内标；当十氯联苯为非待测化合物时，也可选用十氯联苯作为内标。也可直接购买有证标准溶液。 5.16 内标使用液：ρ=10 mg/L（参考浓度）。
用正己烷（5.2）稀释内标贮备液（5.15）。 5.17 替代物贮备液：ρ=1000～5000 mg/L。
选择2,2’,4,4’5,5’-六溴联苯或四氯间二甲苯作为替代物，当十氯联苯为非待测化合物时，也可选用十氯联苯作为替代物。也可直接购买有证标准溶液。 5.18 替代物使用液：ρ=5.0 mg/L（参考浓度）。
用丙酮（5.3）稀释替代物贮备液（5.17）。
5.19 十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ=1000 mg/L，溶剂为甲醇 5.20 十氟三苯基磷使用液：ρ=50.0 mg/L
移取500 μl 十氟三苯基磷（DFTPP）溶液（5.19）至10 ml 容量瓶中，用正己烷（5.2）定容至标线，混匀。
5.21 弗罗里硅土柱：1000 mg，6 ml。 5.22 硅胶柱：1 000 mg，6 ml。 5.23 石墨碳柱：1000 m g，6 ml。 5.24 石英砂：20～50 目
在马弗炉中450℃烘烤4 小时后冷却，置于玻璃瓶中干燥器内保存。 5.25 硅藻土（100～400 目）
在马弗炉中450℃烘烤4 小时后冷却，置于玻璃瓶中干燥器内保存。 6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪：具毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能；柱温箱可程序升温；具EI 源。
6.2 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或等效的色谱柱。
6.3 提取装置：微波萃取装置、索氏提取装置、探头式超声提取装置或具有相当功能的设备。需在临用前及使用中进行空白试验，所有接口处严禁使用油脂润滑剂。
6.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪或具有相当功能的设备。 6.5 采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。 6.6 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品
7.1 样品的采集与保存
土壤样品按照HJ/T 166 的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB 17378.3 的相关要求采集和保存。样品保存在事先清洗洁净的广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶中，运输过程中应密封避光，尽快运回实验室分析。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为14 d，样品提取溶液4℃以下避光冷藏保存时间为40 d。 7.2 试样的制备
去除样品中的异物（石子、叶片等），称取约10 g（精确到0.01 g）样品双份，土壤样品一份按照HJ 613 测定干物质含量，另一份加入适量无水硫酸钠（5.4），研磨均化成流砂状，如使用加压流体萃取，则用硅藻土（5.23）脱水。沉积物样品一份按照GB 17378.5 测定含水率，另一份参照土壤样品脱水。
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