2、灯电流的选择
应从三个方面来考虑灯电流的选择：
第一是灵敏度。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射线半宽窄，灵敏度高； 第二是稳定性。灯电流小，则放电不稳定，光输出稳定性差；
第三是灯的使用寿命。灯的使用寿命单位是电流乘以时间（毫安·小时）。因此，灯电流的减小对延长灯的使用寿命有利。但对于高熔点、低溅射的元素如铁、钴、镍、铬等，灯电流允许大些；对于低熔点高溅射的元素如锌、铅等，灯电流应小些。 实际工作中应根据具体情况进行选择。
通常，对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用较小的灯电流，以获得较高的灵 敏度；对于较高含量元素分析，在保证足够灵敏度的前提下，尽量选用较大的灯电流以保证足够的稳 定性和精密度。 3、狭缝宽度的选择
狭缝宽度的选择受多种因素的影响。
狭缝宽度的选择首先与单色器的分辨率有关。当单色器的分辨率大时，可用较窄的狭缝。 当火焰的背景发射很强时，在吸收线附近有干扰谱线的非吸收光，应用较窄的狭缝。 当光源辐射较弱或共振线吸收较弱时，必须用较宽的狭缝。 最适宜的狭缝宽度应通过实验确定。 4、燃助比的选择
燃气与助燃气的比例决定着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、精密度和基体等重要因素。根据火焰的温度和气氛以及样品的特点选择适宜的火焰。 5、燃烧器高度的选择
自由原子在火焰的不同部位分布是不均匀的，只有使入射光束通过自由原子密度最高的区域才能获得最高的灵敏度。
因此，为了获得较高的灵敏度并尽量避免干扰，需要对观测高度进行选择。
从理论上讲，火焰结构分为四个区域：预热区、第一反应区、中间薄层区、第二反应区。 火焰各区的特点如下：
预热区：燃气被加热到着火温度；
第一反应区：火焰燃烧不充分，其中有一个蓝色的核心；
中间薄层区：火焰温度较高，厚度较小，是产生自由原子的主要区域； 第二反应区：火焰燃烧充分，反应产物扩散到大气中。
选择观测高度，要兼顾待测自由原子密度高和干扰成分浓度低两个方面，我们将观测高度大致分为三个部位。
过氧化焰区：离燃烧器缝口6-12mm，火焰稳定，干扰少，对紫外吸收较弱，灵敏度稍低，吸收线在紫外区的元素适于这一高度。
中间区：离缝口4-6mm，稳定性较差，温度较低、干扰较多，但灵敏度高，适于铍、铅、硒、锡、铬等元素的测定。
还原焰区：离缝口4mm 以下，稳定性差、干扰多，对紫外吸收强，灵敏度较高，适于长波段元素测定（光谱分区P269）。
总之，火焰原子吸收分析条件的选择，要通过实验的方法，经过多次测定、摸索，才能获得最佳的测定条件。
石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择
在石墨炉原子吸收分析法中，灯电流和光谱通带等条件的选择基本与火焰法一致。 6、干燥温度和时间的选择
干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂，以蒸尽溶剂而又不发生迸溅为原则，一般选择略高于溶剂沸点的温度。
7、热清烧和空烧
一般采用高于原子化的温度，时间为3-5秒。 8、灰化温度和时间的选择
在灰化阶段，一方面要保证有足够的温度和时间使灰化完全，使背景吸收降到最低；另一方面又要选择尽可能低的灰化温度和最短灰化时间，以保证待测元素不受损失。
在实际工作中，常采用测绘灰化温度曲线的方法来选择最佳灰化温度。 9、惰性气体流量的选择
目前常用的惰性气体为氩气，外部气体流量一般为1-5升/分，内部一般为30-60毫升/分。 为了提高灵敏度，可以采取在原子化阶段“停气”的技术。 10、灵敏度、特征浓度
灵敏度（S）系指在一定浓度时，测定值（即吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）之比 。 ?ASC?
?c即当待测元素浓度或质量改变一个单位时吸光度的变化量。
在火焰原子吸收光度法中常用特征浓度来表征灵敏度。
特征浓度系指对应于1%净吸收的待测元素浓度，或对应于0.0044吸光度的待测元素浓度Cc。 0.0044?ccc?
?A
在石墨炉原子吸收光度法中常用特征质量来表征灵敏度，所谓特征质量系指产生0.0044吸光度值所对应的待测元素的质量（mc） 0.0044?mm? c?A
第五节 原子吸收分析法的特点及应用
5.1原子吸收光度法的特点：
（1）灵敏度高 对于火焰原子吸收法，其灵敏度一般为mg/L～mg/L；对于无火焰原子吸收法，绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。
（2）选择性强 在原子吸收分析中，通常采用的是可在低电流低气压下产生待测元素特征谱线的锐线光源谱线干扰很小，这就使得原子吸收分析具有很强的选择性。
（3）分析范围广 可分析70多种元素，可进行常量分析，也可进行微量甚至痕量分析，而且需样量小。
（4）精密度高，准确度好 一般火焰原子吸收分析的精密度在1%-3%，无火焰原子吸收分析的偏差一般小于15%。
5.2原子吸收光度法的应用 5.2.1实例
?
食品中铅的测定
火焰原子吸收分光光度法 （１）原理。
样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长为283.3nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 （２）试剂。
要求使用去离子水，酸为优级纯。 Ａ.混合酸。硝酸、高氯酸（5+1）。
Ｂ.0.5mol/L硝酸。量取321mL硝酸，加入适量的水中，用水稀释并定客至1000mL。
?
Ｃ.铅标准储备液：
精确称取1.000g金属铅（ 纯度大于99.99%）或1.598g的硝酸铅（优级纯），加适量硝酸（1+1）使之溶解，移1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸定客至刻度，储存于聚乙烯瓶内，冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1mg铅。 Ｄ.铅标准使用液：
吸取铅标准储备液10.0mL置于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，该溶液每毫升相当于?铅。 （３）仪器：
Ａ.原子吸收分光光度计，带铅空心阴极灯； Ｂ.电热板； Ｃ.马弗炉；
Ｄ.玻璃仪器。所用玻璃仪器使用前必须用２０％的硝酸浸泡２４ｈ以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。 （４）操作步骤： Ａ.样品湿法消化：
固体样品：
精确称取均匀样品约2g-5g置于150mL的三角烧瓶中，并放入几粒玻璃珠，加入混合酸20mL-30mL。 盖一玻片，放置过夜。次日于电热板上逐渐升温加热，溶液变成棕红色，应注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白色烟雾，取下放冷后，加入约10mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后用去离子水洗至25mL的刻度试管中。同时做试剂空白。
液体样品：
吸取均匀样品10mL-20mL 置于150mL的三角烧瓶中，并加入几粒玻璃珠。酒类和碳酸类饮品先于电热板上小火加热除去酒精和二氧化碳。然后加入20mL的混合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无色透明冒白烟时取下，放冷后加入10mL的水继续加热赶酸至冒白烟为止。冷却后用去离子水洗至25mL 的刻度试管中。同时做试剂空白。
B.样品干法灰化。
称取制备好的均匀样品2.0g-5.0 置50mL瓷坩埚中，于电炉上小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500度灰化约8h后取出。放冷后再加入少量混合酸，小火加热至无炭粒，待坩埚稍凉，加0.5mol/L硝酸，溶解残渣并移入50mL的容量瓶中，再用0.5mol/L的硝酸反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
C. 标准曲线制备： 吸取0.0mL，0.50mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL铅标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以硝酸（0.5mol/L）稀释刻度，混匀，此标准系列含铅分别为0.0ug/mL1.0ug/mL2.0ug/mL，5.0ug/mL， 10.0ug/mL。
D.仪器条件:
测定波长283.3nm，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均接仪器说明调至最佳状态。 E.样品测定:
将铅标准溶液、试剂空白液和处理好的样品溶液分别导入火焰原子化器进行测定。记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。 （5）分析结果的表述：
（6）允许差相对标准差小于１０％。 5.2.2原子吸收分光光度计使用注意事项 1 使用环境的注意事项
1.1 环境温度15～35℃，室内相对湿度不大于85%。
仪器应放置在稳定的平面工作台上，附近不能有强烈的震动源，应避免日光直射。 1.2 室内无强磁场、有害气体、腐蚀气体、酒精等干扰。
1.3 电源电压应为（AC）220V+10%，频率50Hz+1Hz，具有不同相位的两组相对稳定的交流电源。
注意：在实验室不具备交流50HZ的三相四线电源的时候，主机、空压机等附属设备必须使用同一相的情况下，主机与空压机等附属设备不得使用一个接线盒。
1.4 仪器所使用的电源最好避开其他大型用电设备，如：冰箱、冰柜、空调、电取暖设备，以免产生干扰。
1.5 具有可以提供0.3 MPa压力、公称容积流量0.3～0.9 m3/h压缩空气的空压机；压力不小于0.25 MPa提纯钢瓶乙炔。
1.6 对分析中火焰产生的废气，仪器上方须建立排风系统，及时排至室外。
2 乙炔的使用注意事项：乙炔气是易燃易爆气体，乙炔气瓶在使用过程中应严格遵守国家关于乙炔钢瓶的使用、运输、贮存及运输安全措施的有关规定。
同时，还应该注意以下各点：
2.1 乙炔钢瓶应单独设立存放地点，并装有排风系统，按易燃易爆气体管理规定操作。严禁放在通风不良及有放射性射线的场所，且不得放置在橡胶等绝缘体上。
2.2 当乙炔钢瓶总压力小于0.4 MPa时，请停止使用，立即更换新乙炔钢瓶。 2.3 使用乙炔钢瓶禁止敲击、碰撞。
2.4 不得靠近热源和电气设备，夏季要防止曝晒，与明火的距离一般不小于10米。 2.5 瓶阀结冻时，严禁用火烘烤，必要时，可用40℃以下 的温水解冻。
2.6 使用时要注意固定，防止倾倒，严禁卧放使用；使用时必须装设专用的减压器、回火防止器，开启时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。 2.7 定期用肥皂水严格检查乙炔压力表是否漏气。
2.8 在压力表完好的前提下，将乙炔钢瓶的总开关打开，并立即关闭。用眼睛观察乙炔钢瓶的总压力表（示值4 MPa表）的表针3分钟，3分钟的压力变化不得多于1格（0.2 MPa）。
注意：由于每一个乙炔厂的钢瓶品质不一致，微漏的程度也不大相同。当发现乙炔钢瓶漏气严重时，一定
要更换。
2.9 仪器打开外壳时碰到了乙炔气路上的器件或更换了乙炔气路上的器件后，就必须检查乙炔气路密封性。用肥皂水严格检查碰过的乙炔接头是否漏气。
夏天天气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置过低（18～19℃），否则会产生水雾凝结在石英窗上影响到光路的顺畅通过。
2.10 为避免主机外的乙炔气管路橡胶管老化引起乙炔气体泄露而发生危险，建议根据情况选择一至两年或定期更换橡胶管。
3 空压机的使用注意事项
在以下操作中必须在打开空压机，但不点火的状态下进行。在湿度较高的地区或者季节，空气压缩机容易积水，积水进入气路后可能影响仪器的稳定性，每一次在打开空压机后（未点火的情况下），可以按压空压机面板【排水阀】按钮三次除水。
用眼睛观察空压机背后的过滤器F73G-2GD-QT3（如图所示）透明杯内的水位是否到达滤芯的下端，如果水位到了，请操作者打开空压机，并用手的食指和拇指握住放水手柄转动90度，将过滤器内的水放掉。然后再将放水手柄转动90度，回到水平位置，关闭放水口。 4 雾化系统的注意事项
雾化系统是原子吸收分光光度计的重要部件，合理正确地使用雾化系统将延长仪器的使用寿命和提高仪器的测量精度。
所以，建议仪器使用者在每次点火后及灭火前吸喷去离子水（或纯水）3～5分钟，彻底清洗喷头、雾化筒和燃烧头。
同时，要学会用眼睛观察火焰的异常变化、用耳朵感觉喷头声音的异常改变，及时判断雾化系统的工作状态是否正常。
?
仪器分析第五章 原子吸收光谱法
