本科生实验报告
实验课程 材料设计与制备综合实验
学院名称 材料与化学化工学院
专业名称 材料科学与工程 学生姓名 学生学号
指导教师 邱克辉 张佩聪 李峻峰 张文涛 陈显飞 周世杰
实验地点 测试楼104、105、205、206和马公馆102 实验成绩
二〇一七年五月二日 二〇一七年五月十二日
成都理工大学 材料科学与工程系
材料设计与制备综合实验
实验一 热解温度对碳酸钙粉体制备的影响
一．实验目的
1．了解沉淀法制备纳米粉体的基本原理。 2．掌握沉淀法制备碳酸钙超细粉体的基本过程。
二．实验原理
碳酸钙(Calcim carbonate)，化学分子式：CaCO3，是一种非常重要的无机材料。碳酸钙超细粉体具有量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子相应和表面效应，作为添加剂被广泛用于橡胶、塑料、食品、医药等部门，碳酸钙的性质和用途与其颗粒的晶型和大小有很大关系。
实验探究Ca(HCO3)2水溶液加热制备得到CaCO3。由CaCl2溶液和NH4HCO3溶液反应，反应过程中先生成Ca(HCO3)2，经过一定亚稳时间后得到CaCO3沉淀。
激光粒度仪测试颗粒是运用激光的衍射/散射原理，采用激光衍射/散射原理进行颗粒测试与其他方法相比，其显著优势在于，测试重复性好、准确度高、速度快、动态范围大、操作简便，并独有可对动态颗粒群惊醒跟踪测试分析的突出特点。
三．实验样品及仪器设备
1．药品：CaCl2, NH4HCO3；
2．仪器设备：物理天平、水浴锅、烧杯1000 ml 6个、烧杯500 ml 6个、磁力搅拌器、光学显微镜（DC9000），激光粒度分布仪(BT-9300H)，真空抽滤机（SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵），离心机
四．实验步骤
1．样品的称量
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调平天平，分别称取1.10g CaCl2（0.01 mol）、 1.5812g NH4HCO3(0.02 mol)，分别置于500 ml，1000 ml烧杯中； 2．溶液的配制
将实际称取的1.1033gCaCl2加250 ml去离子水溶解，得到A液； 将实际称取的1.5815gNH4HCO3加500 ml去离子水溶解，得到B液； 3．沉淀反应
将水浴锅加热到特定温度100℃，放入B液，搅拌过程中加入A液，加完A液后保温半小时； 4． 离心
5． 倒掉上清液，稀浆料滴片，利用光学显微镜从低倍到高倍观察其形貌； 6． 激光粒度仪测粒度，并进行分析；
五．实验结果
如图，下面是在光学显微镜下样品的形貌。
图1-1放大倍数10*10
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图1-2放大倍数25*10
图1-1 放大倍数60*10
六．分析讨论
1．如果是B液滴入A液，对沉淀反应可能会有什么样的影响？
答：在碳酸氢铵和氯化钙浓度都比较大时才能发生反应，2NH4HCO3 + CaCl2 =CaCO3↓ + 2 NH4Cl + H2O + CO2。NH4HCO3在水中发生双水解,反应
NH4HCO3+H2O==（可逆符号）NH3·H2O+H2CO3与呈中性的醋酸铵NH4Ac相比,酸性HAc＞H2CO3,所以离子的水解Ac-＜HCO3-,HCO3-水解程度更大（剩余的离子浓度更少）,溶液呈碱性,且c(NH4+)>c(HCO3-)>c(OH-)>c(H+)，提前加入热水中可以使NH3·H2O分解，让溶液的PH值降低，之后再加入CaCl2使其能够更好的反应，如果B液滴入A液贼会使反应不完全，而且反应物的加入顺序会影响生成物
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的晶型。
3．根据实验所得粒径分布图说明什么是累计百分含量，什么是区间百分含量？ 答:下图是本组实验所得的激光粒度分布仪分析系统结果报告单
图1-4 3班6组粒度分布图
粒度分布：用仪器和方法来检测反映出样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。有区间分布和累积分布两种形式。区间分布表示粒径区间中颗粒的百分含量。累积粒度分布指单位体积空气中大于或小于某规定粒径的颗粒粒子数目或体积、质量等于颗粒的总粒子数或总体积、总质量的百分比对其不同粒径的关系，可用此作出其粒度分布曲线图。由于颗粒物中粒径小的粒子数目多于粒径大的粒子数目，所以多用小于规定粒径的表示法。
根据图1-4，右边纵坐标为区间分布，左边纵坐标为累计分布，横坐标为颗粒粒径。有尖峰的曲线（红线）上的所有点，都代表那一粒度(横轴)的含量(右边纵轴)。没有尖峰的曲线（蓝线），叫“累积”线，是那点与小于那点含量的和，它用左边纵轴。
看这个粒径测定图，物料粒径分布主要在8-12微米之间。从区间分布上看，只有一个峰，说明物料粒径较为集中均匀。
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2014材料设计与制备实验报告
