第十三节 液相色谱法
(一)基础知识 分类号：W13-0 一、填空题
1．高效液相色谱紫外检测器属于 型检测器，只适用于检测那些 的物质。 答案：选择 能吸收紫外光
2．高效液相色谱进样系统包括 和 两个步骤。 答案：取样 进样 二、判断题
1．色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( ) 答案：正确
2．高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。( ) 答案：正确
3．高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( ) 答案：错误
正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4．在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( ) 答案：正确
5．在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( ) 答案：正确
6．在正相键合液相色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。( ) 答案：正确 三、选择题
1．液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是 。( ) A．正己烷、正己醇、苯 B．正己烷、苯、正己醇 C．正己醇、正己烷、苯 答案：B
2．液相色谱法测定多环芳烃时，最好选用 。( ) A.电导检测器 B．荧光检测器 C．示差折射检测器 答案：B
3．液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有 。( ) A．甲醇 B．环己烷 C．正己烷 答案：A
4． 适用于分离非极性、极性或离子型化合物。( )
A．反相键合液相色谱法 B．正相键合液相色谱法 C．离子对色谱法 答案：A
5．当比较液相色谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于 时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。( ) A． 1 B．2 C．2.5 D．3 答案：B
6．以下4种常用液相色谱检测器中，不属于选择性检测器的是 。( ) A．紫外吸收检测器 B．荧光检测器 C．电导检测器 D．折光指数检测器 答案：D 四、问答题
1．环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。 答案：分离效能高、选择性高、检测灵敏度高及分析速度快。
2．高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分析?请说出至少5类用HPLC分析有机污染物的名称。
答案：高效液相色谱法可分析低分子量、低沸点样品，也适用于沸点高、热稳定性差、分子量大、水溶性有机物的分析，包括有机农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。 五、计算题
液相色谱法测定中，一根长色谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mm、1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm，问该色谱柱的分离度为多少? 答案：R?参考文献
[1] 环境监测专业知识题库(内部资料)．江苏：江苏省环境监测中心，2002． [2] 于世林．高效液相色谱方法及应用．北京：化学工业出版社，2000．
[3] 《环境监测技术基本理论试题集》编写组．环境监测技术基本理论试题集．北京：中国环境科 学出版社，2002． 命题：刘 鸣
审核：赵淑莉 谢 争 彭华 (二)酚类化合物 分类号：W13-1 一、填空题
2.48?2?1.6
1.5?1.61．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，使用的检测器为 ，检测波长为 nm。
答案：紫外检测器 280(或290)
2．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，常用的色谱分析柱为 ，流动相为 。
答案：十八烷基硅烷键合硅胶(ODS) 乙腈和水(含1％乙酸)混合溶剂
3．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时， 富集样品常用的吸附树脂为 。 答案：GDX-502 二、判断题
1．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，对于含油量较高的工业废水，可预先用环己烷萃取去除干扰。( ) 答案：错误
正确答案为：对于含油量较高的工业废水，可预先用正己烷萃取去除干扰。
2．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，为去除有机酸，先用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂。( ) 答案：正确
3．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，应将水样采集于玻璃瓶中，并装满。( ) 答案：错误
正确答案为：应将水样采集于棕色具塞硬质玻璃瓶中，并装满。
4．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，若水中有残留氯存在，在每升水中加入80mg硫代硫酸钠，摇匀，即可消除。( ) 答案：正确
5．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，新买的吸附树脂使用前无需纯化。( ) 答案：错误
正确答案为：新买的吸附树脂使用前应进行纯化。
6．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，水样必须在14d内用树脂吸附。( ) 答案：错误
正确答案为：水样必须在7d内用树脂吸附。 三、选择题
1．高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，水样经树脂吸附后，应在 d内进行分析。( )
A．7 B．14 C．40 答案：C
2．高效液相色谱法分析水中酚类化合物，用层析柱富集水样时，应控制其流速为 ml／
(十三)海水(环境监测岗位专业考试)
