乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方式、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。
3．了解乙酰水杨酸制备的反映原理和实验方式。
4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方式。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等大体操作。 二、实验原理
将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反映，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反映容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反映如下：
M= M= M= M=
反映原理：
副反映：
OOHOH2OH+H2OCOHOOOCOCH3OOOOH+OHOHCOHOO
OOCOCH3乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的不同可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反映不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它能够在各步纯化进程中和产物的重结晶进程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，再也不与三氯化铁发生颜色反映，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，另外还可采用测定熔点的方式检测纯度。杂质中有未反映完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。若是在产品中加入必然量的FeCl3，无颜色转变，则以为纯度大体达到要求。 三、实验药品与仪器
药品：水杨酸，乙酸酐（8mL，，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1tCl3 。
仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。
四、实验步骤及注意事项 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一．乙酰水杨酸制备 （1）称取水杨酸5g于锥形（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐8mL，加入锥形瓶，滴入10滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约5～10min 水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。 （2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却15min，晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，时间5min （1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（V<）附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。 （2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。 （3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。 二．乙酰水杨酸提纯 粗产品置于100mL烧杯中缓慢加（1）饱和NaHCO3溶液溶解
实验乙酰水杨酸的制备
