你的未来，我来导航
www.txexam.com
（四）检查（纯度检查）
化学法、光谱法、色谱法
1．化学分析法 杂质的限量检查
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量 一般杂质检查常用
方法对比：药物化学反应颜色（浑浊） 杂质对照品（定量）化学反应颜色（浑浊）
总结常见的检查：
阿司匹林澄清度检查，检测不溶于碳酸钠的酯类；
重金属检查（以铅为代表），pH 3.5的醋酸盐缓冲液，反应试剂为硫代乙酰胺； 炽灼残渣：检查药物中的无机杂质，温度700℃～800℃。
2．光谱分析法
特殊杂质在特定波长处具有显著吸收的特定有关物质。 总结常见的检查
肾上腺素中的酮体——紫外．可见分光光度法 地葸酚中的二羟基蒽醌——紫外，可见分光光度法 硫酸阿托品中的莨菪碱——旋光度法
3．色谱分析法（详见含量测定中的色谱分析）
特定杂质、有关物质与残留溶剂的检查
薄层色谱法：杂质对照（有杂质对照品）、自身稀释对照（无杂质对照品） 高效液相色谱峰：内标法、外标法（有杂质对照品）
加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法（无对照品） 面积归一化法
气相色谱法：主要检查残留溶剂 内标法、外标法、标准加入法 历年考点：典型的检查
I:A型题】例题1．以下哪种溶液是重金属检查硫代乙酰胺法中用到的( ) A O.lmol/L盐酸 B．O.lmoLL高氯酸
第 1 页 共 6 页
你的未来，我来导航
www.txexam.com
C．醋酸缓冲溶液(pH3.5) D．0.9%氯化钠
E．O.lmol/L氢氧化钠溶液 【答案】C
【A型题】例题2．检查氨曲南中的残留溶剂，各国药典均采用 A重量法
B．紫外．可见分光光度法 C．薄层色谱法 D．气相色谱法 E．高效液相色谱法 【答案lD
（五）含量与效价测定 含量测定：化学分析法与仪器分析法 效价测定：生物活性测定法 1．化学分析法（滴定分析法）
将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。 举例：Nao H+HCl-H20+NaCl aA+bB—cC+dD
重点：滴定液、指示剂
滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。 指示剂：用来指示反应终点的试剂。
①酸碱滴定法：适用于酸、碱药物的含量测定。常用滴定液：盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液。
指示剂：甲基红、酚酞。如：芳酸类药物的含量测定。
②非水滴定法：适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。
有机碱的含量测定——非水碱量法，常以冰醋酸（或冰醋酸_醋酐）为溶剂，高氯酸为滴定液，结晶紫为指示剂（或电位法）。 应用：生物碱类药物的含量测定，
特殊的：有机碱的氢卤酸盐，在测定前要加入醋酸汞的冰醋酸溶液——目的：消除氢卤酸对滴定的干扰。
弱酸性药物的含量测定——非水酸量法，以乙二胺（或二甲基甲酰胺）为溶剂，甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝作指示剂。
③氧化还原滴定法 碘量法： 药物 滴定液 指示剂 应用 直接滴定法 还原性 碘 淀粉 维生素C 剩余滴定法 还原性 碘、硫代硫酸钠 淀粉（近终点加入） 置换滴定法 氧化性 KI，硫代硫酸钠 淀粉 复方对乙酰氨基 酚 片中咖啡因 铈量法：硫酸铈为滴定液，邻二氮菲作指示剂
应用：硫酸亚铁片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平
第 2 页 共 6 页
你的未来，我来导航
www.txexam.com
亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠漓定液，永停滴定法指示终点
应用：凡药物分子的结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，如：盐酸普鲁卡因 滴定液 终点指示 酸碱滴定 NaOH 酚酞（无色一粉红） HC1 甲基红．溴甲酚绿（绿一暗紫） 氧碘量法 12 淀粉（无色一蓝紫） 化还 原滴定 Na2s203 淀粉（蓝一亮绿） 亚硝酸滴定NaN02 永停法 法 铈量法 Ce (S04)2 邻二氮菲亚铁（红一绿） 非非水碱量法 HCI04 结晶紫（紫一蓝） 水溶 液滴定 非水酸量法 甲醇钠 麝香草酚蓝 历年考点：
滴定液、指示剂
联系具体药物的应用
【A型题】例题1．用氢氧化钠溶液O.lmg/L， 测定醋酸溶液O.lmg/L，使用的指示剂为( )
A酚酞 B．淀粉 C．p-萘酚 D．结晶紫 E．邻二氮菲 【答案】A
【A型题】例题2．用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的依据是( ) A酯健的水解反应
B．芳香环的硝基化反应 C．芳香伯胺的重氮化反应 D．叔碳原子的碱性 E．盐酸的酸性 【答案】C
【B型题】例题3． A酚酞指示剂
B．邻二氮菲指示剂 C．二苯胺指示剂
D．喹那啶红一亚甲蓝混合指示剂 E．淀粉指示剂
下列药物含量测定采用的指示剂是
1．非水滴定法测定维生素B原料药的含量，应选( )。 2．碘量法测定维生素C的含量，应选( )。 3．铈量法测定硫酸亚铁片的含量，应选( )
第 3 页 共 6 页
你的未来，我来导航
www.txexam.com
【答案】D、E、B
【X型题】例题4．下列分析法中，属于氧化还原滴定法的有( ) A酸碱滴定法 B．非水碱量法 C．非水酸量法 D．碘量法
E．亚硝酸钠滴定法 【答案】DE
2．紫外分光光度法
定量依据是Lambert-Beer定律： 式中的E为吸收系数，有两种表达方式：摩尔吸收系数(￡)和百分吸收系数(E:cX)。当被测物浓度(C)以mol/L为单位时，E为摩尔吸收系数；当C的单位为lg／100ml时，E为百分吸收系数。
定量方法：对照品比较法、吸收系数法 历年考点
朗伯比尔定律
3．高效液相色谱法
常用定量方法：
①内标法——可避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响
②外标法
R 历年考点：
高效液相含量测定的方法 4．抗生素微生物检定法 管碟法和浊度法
应用：硫酸庆大霉素的含量测定 历年考点：
微生物检定法的应用
（六）微生物限度检查法（新增）
检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。 方法：平皿法和薄膜过滤法
应用：局部用制剂（如口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片、外用可溶片、栓剂、软膏剂、凝胶剂等）和口服液体制剂（如酊剂、糖浆剂、口服溶液等）的限度检查。——联系药剂相关内容。 药品质量检验
1．药品检验机构
任务 第 4 页 共 6 页
你的未来，我来导航 www.txexam.com 国家级 中国食品药品地方所的技术考核与业务指导、国 检定研 家药品标准物 究院 质的标定、药品注册检验（检验、 标准复核）、进 口药品的注册检验、药品监督（评价性）检验和 复验（仲裁检验） 省级 （食品）药品辖区内药品的抽验、委托检验、注 检验所 册检验、进出 口检验（口岸所） 市县级 药品检验所 药品监督检查与管理 企业 QA\\ QC 制定标准、生产过程监控、出厂检验 2．药品检验的类别
出厂检验、委托检验、抽查检验、复核检验、进口药品检验
3．药品检验报告书
检验记录与检验报告
三~体内药物检测
（一）生物样品的种类：
生物样品的种类：体液、各种器官和组织。体液主要包括血液、唾液、尿液等。 血液——研究体内药物浓度 种类：全血、血浆、血清。
血浆、血清的区别：加抗凝剂离心后得血浆、不加抗凝剂离心后得血清。 抗凝剂的种类：肝素、ED’队、草酸盐、枸橼酸盐等。 尿液——药物排泄、生物利用度、代谢
（二）体内样品的测定法
免疫分析法——灵敏度高、检测限低——临床用 色谱分析法——专属性好——复杂样品
（三）药物动力学参数的测定
样品采集
急性药物中毒诊断——立即取样测定； 治疗药物监测——临床需要确定取样时间；
药物动力学参数测定——给药前与给药后多个时间点的样本。 样品处理
去除蛋白——分离纯化——检测 历年考点：
体内样品的种类；
体内样品前处理的方法。
【A型题】例题1．以下药物中，在临床上需要监测血药浓度的是( )
第 5 页 共 6 页
你的未来，我来导航
www.txexam.com
A阿司匹林
B对乙酰氨基酚 C．维生素C D．葡萄糖 E．地高辛 【答案】E
【X型题】例题2．下列用于治疗药物监测的体内样品中，制备过程需要使用抗凝剂的有
A全血 B．血浆 C．血清 D．血尿 E．唾液 【答案】AB
第 6 页 共 6 页
2015执业药师《药学专业知识一》第十章药品质量与药品标准（四） - 图文
