实验三 透射电镜相机常数和磁转角标定
和单晶电子衍射花腔指数化方式
一、实验目的
1.掌握测定电子显微镜相机常数的方式。 2.学会利用MoO3晶体标定磁转角。 3.掌握单晶电子衍射花腔的指数化方式。
二、相机常数测定原理及方式
1.原理
图3-1是普通电子衍射装置示用意。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置,在荧光屏上产生衍射斑点P′,能够证明
Rd = Lλ (3—1)
式中,R—衍射斑与透射斑间距;
d—参加衍射晶体的晶面间距; λ—入射电子束波长; L—样品到底版的距离。
通常L是定值,而λ只取决于加速电压E的大小,因此在不改变E的情形下K=Lλ是常数,叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花腔,若明白K值,则只要测出R值就可求出d值,从而为花腔指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的大体公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言,在物镜背焦面上取得第一幅衍射花腔。现在物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言,第一幅衍射花腔又经中间镜与投影镜两次放大。现在有效相机长度实际上是:
L′ = f0 Mi Mp (3—2)
式中,f0—物镜焦距;Mi—中间镜放大倍数; Mp—投影镜放大倍数。
如此,公式Rd=Lλ将变成Rd=L’λ=K',称K' 为有效相机常数,它代表透射电镜中衍射花腔的放大倍率。
因为f0、Mi和Mp别离取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,所以有效相机常数K’随之转变。因此,必需在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区
电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情形下的衍射,为计算方便则有必要测定选区电子衍射情形下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示用意图 3-2 四透镜系统衍射光路示用意
1) 三透镜系统选区电子衍射的相机常数
看图3-2衍射光路图,对三透镜系统而言,物镜背焦面上第一幅衍射花腔Rd=λf0,总放大倍数
(3—3)
式中,Mi—衍射时中间镜放大倍数; Mp—衍射时投影镜放大倍数;
Li2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花腔而言); Li1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花腔而言); Lp2—衍射时投影镜像距; Lp1—衍射时投影镜物距。
由于投影镜像平面的位置是必然的,即Lp2是定值,而在投影镜极靴一按时Lpl也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上,现在物镜背焦面上的衍射花腔就相当于中间镜的物,而中间镜位置固定,那么Li1是必然的。由于中间镜像平面与投影镜物面重合,所以Li2也是固定的。这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定,那么选区衍射时就会有固定的放大倍数,即只有一种相机常数。 2) 四透镜系统选区电子衍射的相机常数 四透镜系统总放大倍数