AA—320原子吸收分光光度计操作规程
一.检查仪器部件和气路是否连接正确,将仪器面板上所有开关置“关断”位置,仪器面板上各调节器均处于最小位置。 二.装空心阴极灯
根据待分析元素选择、安装空心阴极灯测定什么元素,换该种元素的空心阴极灯。 打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放在灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。
三.打开主机电源。打开空心阴极灯开关,调节空心阴极灯灯电流,使灯电流毫安表指示到所需的灯电流,(试用10mA)(顺时针调大,逆时针调小)。预热30分钟,使灯的发射强度极限达到稳定。拉开燃气室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室。
注意:预热灯电流应与实际测量时所用的工作电流相同。灯在点燃后应观察发光的颜色经判断灯的工作是否正常(充氖气的灯颜色是橙色,充氩气的灯正常为淡紫色)。 四.方式选择开关放到调整档,信号选择开关放到连续。
方式选择开关:选择信号测量的方式。
“调整”位:能量表指示参比光束能量或氘灯的能量(背景校正);数字显示器显示实际负高压值。
“吸光度”位:能量表指示工作光束能量。数显器显示吸光度。
“浓度”位:与“扩展”配合,可进行浓度直读分析,能量表指示工作光束能量,显示器显示浓度。
“发射”位:可进行火焰发射分析或对空心阴极灯谱线进行扫描测量,此时显示器显示百分值能量。
信号选择开关: 选择信号模式。 “连续”位测量瞬时信号。
“积分”位测量积分信号,积分时间为3S。 “峰高”位测量峰值信号,适用无火焰分析。
五.选择合适的波长狭缝和负高压(调节增益钮)使能量表指针指在V字的正中位置(约2.6V)。(空心阴极灯预热后,能量可能增大)
注:波长狭缝:选择单色器光谱带宽,从左到右分别为0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0nm(1,2,3,4,5,6)
六.调整波长至所测元素的波长(注意:波长快速扫描时,必须把波长变速杆拉出!)
先把波长调至理论值,用波长手动轮调节波长使能量表上的指示达到最大值,如果能量大于2.6V,可调节“增益”旋钮降低光电倍增管负高压使之回到中间位置。
注:当扫描变速杆在中间位置时,手动调节波长。
波长扫描变速杆:离合变速,配合波长扫描键工作。拉出,扫描速度为300nm/min;推入,扫描速度为1.2nm/min;居中,停止扫描。
七.将元素灯缓慢旋转,使能量表上指针达到最大值;分别调节元素灯的“调节螺杆”、“高低调节鼓轮”、“左右位移鼓轮”均使能量表上指示达到最大值。如果能量表指针大于2.6V,
可调“增益“旋钮,使指针回到中间位置。 八.燃烧器高度的调整
1.调节燃烧器转柄,使燃烧器与光束大致平行。
2.将对光板骑在燃烧器缝隙上,调节“燃烧器前后调节”钮,使光斑均匀分布在对光板中间垂线的两边。
3.调节“燃烧器上下调节器节”钮,至所需要的燃烧高度。
(1) 将“方式”开关置于“吸光度”位置,“信号”开关置于“连续”位置,按下调零旋
钮,使仪器显示“0.000”。
(2) 旋动燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升,直至有吸光度显示。
(3) 再旋动仪器上下调节钮慢慢降低燃烧器,使仪器显示恰好为零。再将旋钮逆时针方
向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分极的最佳高度。
(4) 调节“燃烧转柄”使燃烧器缝隙与光束平行(对光板沿缝隙左右移动时,光斑一直
均匀分布在对光板垂线的两边)。
九.方式选择开关选择吸光度
十.检查废液排放是否安装妥当,然后将“空气/笑气”切换开关推至“空气”位置。 十一.打开通风机电源开关,通风10分钟后,接通气路控制板上的气源开关。接通气路电源总开关和“助燃气”开关,检查主机上空气压力表是否为0.2Mpa,如果不到0.2Mpa通过主机上助燃气压力针形阀调节。
十二.顺时针旋转辅助气钮,关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量,约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气,但增大辅助气会降低吸收灵敏度。
十三.逆时针打开乙炔钢瓶总开关,顺时针调节红色旋钮使输出为0.05Mpa。 十四.再检查一下主机空气压力是否为0.2Mpa,排废液管水封是否封好。
十五.打开黄色乙炔气电磁阀,逆时针打开乙炔气流量针形阀,使流量计小球浮到1.0左右,快速按下自动点火(按下时间不允许超过4秒)。(若4秒钟后还不能点燃,应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔流量后重新点火)。可以先按下点火纽,待白金丝发红后再旋开乙炔气流量钮。
十六.火点燃后操作人员不允许离开,空气不能断。如空气没的,立即关闭乙炔气。发现火焰异常立即关闭乙炔气。
十七..调节乙炔气流量选择合适的分析火焰。
吸光度测量:将“信号”开关置于“积分”位置,喷吸蒸馏水,调零;吸喷已处理好的试样溶液,待能量表指针稳定后按“读数”键,3S后显示器显示吸光度积分值,并保持5S。重复以上操作测三次取平均值计算。 十八.当测量完成后,就吸喷5分钟蒸馏水。 十九.关机
关闭乙炔钢瓶使火焰熄灭,待压力表指针回到零时再旋松减压阀。逆时针关闭空心阴极灯灯电流。关闭空心阴极灯开关。吸喷蒸馏水几分钟后,关断空气压缩机,待压力表和流量计回零时,关仪器气路电源总开关,关闭空气-笑气电开关,关闭助断然气开关、关闭乙炔气开关,关闭仪器总电源。