一、目的：
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 2024年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期： 建立硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程，规定了硫代
硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)的配制、标定方法与要求。 二、范围：
适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)的配制、标定操作。 三、职责：
化验室对实施本规程负责 四、内容：
1、仪器与用具：
电热干燥箱、电子天平（万分之一）、称量瓶、玻璃漏斗(Φ50mm)、碘量瓶(150ml、250m1、500m1)、滴定管(25m1、50m1、A级)、取样勺、量筒(500ml、1000m1、A级)、具塞玻璃瓶(1000ml)
2、试药与试液： 2.1硫代硫酸钠(AR) 2.2无水碳酸钠(AR) 2.3重铬酸钾(基准试剂) 2.4碘化钾(AR)
2.5稀硫酸（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）
2.6淀粉指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 3、配制：
3.1分子式：Na2S203·5H20 分子量：248.19 3.2欲配浓度：24.82→1000ml 12.41g→1000ml 3.3操作：
3.3.1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
3.3.2硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)：取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。 4、标定与复标： 4.1原理：
K2Cr2O7+6KI+14HCl → 2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O
I2+2Na2S2O3 → Na2S4O6+2NaI 1/2I2+Na2S2O3 → 1/2Ns2S4O6+NaI
4.2操作方法：
4.2.1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密
称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10min后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)：照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg的重铬酸钾。 4.2.3室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4.2.4如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。 4.3计算：
硫代硫酸滴定液的浓度：
m C（mol/L）?（V1-V2）?49.03式中：m为基准重铬酸钾的称取量，mg；
V1为本标定中本滴定液的消耗量，m1； V2为空白试验中本滴定液的消耗量，m1；
49.03为与每lml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。
5、注意事项：
5.1配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。
5.2配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。 5.3标定后，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管，如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.12g。 5.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。 6、贮藏：
本滴定液密闭于凉处贮存。贮存中如出现沉淀，即不得再供使用。 五、参考文献：
《中国药典》2024年版四部通则8006 P431 六、相关文件：
EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录： N/A
八、变更记录及原因：
2024版《中国药典》硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
