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检验操作规程
题目：豆蔻原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20420-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范豆蔻原药材检验操作 范围：豆蔻原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:原豆蔻 呈类球形，直径 1.2～1.8cm。表面黄白色至淡黄棕色，有3条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基，基部有凹下的果柄痕，两端均具浅棕色绒毛。果皮体轻，质脆， 易纵向裂开，内分3室，每室含种子约10粒；种子呈不规则多面体，背面 略隆起，直径3～4mm，表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。气芳 香，味辛凉略似樟脑。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉 3.1.3 末灰棕色至棕色。种皮表皮细胞淡黄色，表面观呈长条形，常与下皮细胞 上下层垂直排列。下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞多皱缩，内含 深红棕色物。油细胞类圆形或长圆形，含黄绿色油滴。内种皮厚壁细胞黄 棕色、红棕色或深棕色，表面观多角形，壁厚，胞腔内含硅质块；断面观 为1列栅状细胞。外胚乳细胞类长方形或不规则形，充满细小淀粉粒集结 成的淀粉团，有的含细小草酸钙方晶。 (2)薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 方法：（2）照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕桉油3.2.2 精项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15：5：0.5）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 4 杂质 原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2% （通则 2301）。 4.1 仪器：分析天平、药筛。 4.1．1 方法：取本品适量,挑拣果核、果梗，合并称重杂质量。 4.1.2 计算公式: 4.1.3 M1 杂质量= ×100% M 0 第 1 页 共 3 页 江西***药业股份有限公司GMP文件
4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3
式中: M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 水分 原豆蔻不得过11.0%；印尼白蔻不得过12.0% （通则0832第四法）。 仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯。 方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： V 含水量% = ×100% W样 式中： V --------------- 检读数量ml。 W样 --------------- 样品重量g。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×10第 2 页 共 3 页
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5 5.1 5.1.1 5.1.2 5.2 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法（通则2204）测定。 方法：取豆蔻仁适量，捣碎后称取30～50g， 原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0%（ml/g）；印尼白蔻仁不得少于4.0%（ml/g）。 桉油精 照气相色谱法（通则0521）测定。本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精（C10H18O）不得少于3.0%。 仪器与试剂：气相色谱仪、超声波清洗仪、数显恒温水浴锅、正已烷、无水硫酸钠等。 色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶（SE-54）为固定相。涂布浓度10%；柱温110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取豆蔻仁粉末（过三号筛）约5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml，再加正已烷2～3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl， 注入气相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精（C10H18O）不得少于3.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积)。
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YL-20420豆蔻原料检验操作规程
