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从槐米中提取芦丁

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表1 温度与提取率的关系

PH值 10.5 12

① ② ③ ④ 原 材料(g) 25 25 25 25 粗 品(g) 1.9362 1.9362 2.3317 2.3317 粗品收率(%) 7.74 7.74 9.33 9.33 提取温度(℃) 80 100 80 100

精 品(g) 1.1983 1.6553 1.3202 1.8274

精品收率(%) 4.79 6.62 5.28 7.31

提取过程中,从表1中可以看出,在同温条件下,PH值12氢氧化钠水溶液的精品得率明显高于PH 10.5溶液所得。说明提取率在一定范围内随浓度的增加而增大,但是浓度过高也不可取,在氢氧化钠水溶液PH值13条件下,槐米经过碱化后呈浑浊状态,说明杂质含量很高了。

温度是在纯化过程中用蒸馏水做溶解剂用到的,从表1看出,在相同粗品纯化过程中,高温纯化的精品收率都高于低温的纯化结果,所以,在纯化过程中,选择高温。

通过相同提取液浓度不同纯化温度与相同纯化温度不同提取液浓度作比较,表1中四组数据中①—②与③—④可以反映前者,①—③与②—④可以反映后者。经过结果分析,得最佳提取液浓度为PH12,纯化温度为90℃以上。

3.3 其他条件

3.3.1 HCl用量

在沉淀结晶时需要HCl对提取液调节pH值,如果pH值过高使溶液中产生气泡同时影响结晶,如果pH值过低,又不能使结晶物完全达到饱和。因此,本实验的HClpH值为2-3。 3.3.2 提取次数与时间

氢氧化钠水溶液对每份原材料都是分三次提取,依次为400ml、300ml、200ml,提取时间为3小时、2小时、1小时,采用分多次提取。第一次使用溶液用量最多,时间最长,可以让有效成分尽量多的溶解。第二次与第三次溶液用量与时间相应减少。 3.3.3 原料粉碎度

本实验对原料不进行粉碎,所用的氢氧化钠水溶液碱性较大,是为避免产生过多的杂

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质。另外,槐米本身的体积就不大,PH值10以上的氢氧化钠水溶液就可溶解其成分,所以无需粉碎。

4.结语

芦丁含有的4个酚羟基使其易溶于碱液,而槐花米中的其他成分如白桦脂醇、槐二醇、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等无酚羟基,与槐花米中的多糖类一样,不溶于碱液,故用碱提酸沉法将芦丁从其他成分及杂质中很好地提取并分离出来,因此,碱提酸沉法在提取芦丁等含酚羟基较多的黄酮类化合物时较其他方法高效、便捷。本研究发现碱提pH 12、粗品得率为9.33%,90℃提纯后精品收率为7.31%;而碱提PH 10.5,在同温下粗品收率与精品收率都比碱提pH12要低,我们最终还是应从粗品收率与精品收率为重要指标来下结论。同时发现高浓度碱液能加快反应速度。因此从反应速度与纯品得率两方面考虑,槐花米中芦丁的提取可选用碱提pH 12,纯化温度为90℃以上。

另外说明一点,蒸馏水煮沸的最高温度是100℃。因为条件所限,实验时达到了90℃左右。芦丁的物理性质决定了蒸馏水100℃与90℃在溶解度上还是有一定差别的。而实际上完全达到100℃可能不大,那么在提取中,越接近这一温度越好。

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参考文献

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从槐米中提取芦丁

表1温度与提取率的关系PH值10.512①②③④原材料(g)2525
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