石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

一、实验目的

1．练习酸溶法的分解试样方法。

2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。 3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。 二、实验原理

石灰石、白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3 以及少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。

调节试液pH 为10，用K-B指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色---墨绿色）。于另一份试液中，调节pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。 三、仪器和药品

酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液， HCl（1：1），NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)，10%NaOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性铬蓝K- 萘酚绿B），1：1三乙醇胺溶液。 四、实验步骤

1.准确称取0.2～0.3g 试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解，定量转移入250mL 容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。

2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中，加水25mL ，1:1 三乙醇胺3mL，10%NaOH 4mL，米粒大小（0.01g）钙指示剂，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。 Ca % = CEDTA VCa ×MCa ×10 - 3 ×

250.0 25.00m试样 ×100%

3. 钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加1:1 三乙醇胺3mL，水25mL稀释，摇匀后加入NH3—NH4Cl缓冲溶液5mL调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g）的

酸性铬蓝K- 萘酚绿B混合指示剂(K- B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。 Mg % = CEDTA VMg ×MMg ×10 - 3 ×

250.0 25.00 m试样 ×100%

五、数据记录和处理

1.试样质量 g EDTA标准溶液浓度 mol/L

2.钙含量的测定 滴定序号 1 项目 EDTA标液体积读2 3 数V1（mL） EDTA标液体积读数V2（mL） EDTA标液体积 VCa =V2-V1 （mL） 钙含量(%) 测量值 平均值 3. 钙、镁总量的测定 滴定序号 1 项目 EDTA标液体积读2 3 数V1（mL） EDTA标液体积读数V2（mL） EDTA标液体积 V总=V2- V1 （mL） 4．镁含量的计算

滴定序号 1 项目 EDTA标液体积 2 3 VMg =V总- VCa（mL） 钙镁总量(%) 镁含量(%) 测量值 平均值 六、讨论

操作注意事项

1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中

（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）

2.酸式滴定管的准备

（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。

（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。

（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。 （4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。 （5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。 （6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。

3.试样的移取

（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。

4.滴定操作

（1）记录初读数 记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管

垂直，数据的小数点后有两位。

(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2 (溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。（注意配

位滴定滴定速度不宜过快）