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仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解

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第17章 色谱分析法概论

思考题

???9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: n有效=16?R2???

??1??'?tR?16??2? (1) 证明:∵ n有效=?W2?222(tR2-tR1) 设W1=W2 R=W1?W2''2(tR2-tR1)2[(tR2?t0)?(tR1?t0)]22(tR2?tR1) R=??W1?W22W22W2't'R2?tR1W2= (2)

R22将(2)代入(1)式,得:

'?tR?22?n有效=16?R?'2'??16R2(')2?16?R2?()

tR2??1?tR2?tR1??1'tR12'tR2'tR1

10. 试推导最小板高的计算式:H最小=A?2BC 证明:∵H?A?微分,得

B?Cu (1) udHBdH?0,则 ??2?C 令 duduu

?B?C?0 u2B (2) Cuopt?将(2)代入(1),得:

H最小?A?2BC

1

习题

1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s、122s、181s;半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:∵n?5.54(tR2) 注意:分子分母单位应保持一致 W1/2t2n苯=5.54(R苯)=5.54(W1/2苯80L20002)?885,H苯===2.3mm

2.11n苯8851200/3600122L20002)?1082,H甲苯===1.8mm

2.91n甲苯10821200/3600181L20002)?1206,H乙苯===1.7mm

4.09n乙苯12061200/3600t2n甲苯=5.54(R甲苯)=5.54(W1/2甲苯t2n乙苯=5.54(R乙苯)=5.54(W1/2乙苯

2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。

图17-14 一个样品的色谱图

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1’及tR2`;(3)求有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效;(4)求容量因子k1及k2;(5)求使二组分Rs为1.5时的柱长。 解:(1)n?16(tR2L300017?0.65mm )2?16?()2?4.6?103 H??n4.6?103w21.0(2)tR1′= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2′=tR2-t0=17-1.0=16.0min (3) n有效?16('tR1'tR2L300016.02??0.73mm )2?16?()?4.1?103 H有效?3n4.1?10w21.0有效'tR13.016.0(4)k1???13 k2?2??16

t01.0t01.0(5)假设两组分峰宽相等。

2

R1?2(tR2?tR1)W2?W1?2(17?14)?3

1.0?1.0(R12L1R1.5)? L2?L1?(2)2?3.0?()2?0.75m R2L2R13

3.在2.0m长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(α):(2)苯的容量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米? 解:(1)n甲苯tR甲苯22.102?5.54()?5.54?()?1203

0.285w1/2甲苯2k2?'tR2t0?tR2?t0t0?2.10?0.20?9.5,

0.20R???14R1?k24?1.01?9.5n??1k2??()??()?0.127 ()() ?k9.54?1?k2n12032'tR2'tR1α=1.1 (2) ???tR2?t0'tR1?2.10?0.20'?1.1,t?1.73min R'1tR1tR2’ = tR1’+ t0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min

k1?'tR1t0?1.73?8.65 0.20(3) (

R12L1R1.5)? L2?L1?(2)2?2.0?()2?4.5m R2L2R11.0 3

仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解

第17章色谱分析法概论思考题???9.试推导有效塔板数与分离度的关系式:n有效=16?R2?????1??'?tR?16??2?(1)证明:∵n有效=?W2?222(tR2-tR1)设W1=W2R=W1?W2''2(tR2-tR1)2[(tR2?t0)?(tR1?t0)
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