YS/T XXXX-20XX《二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 水合肼还原重量法 》
编制说明
（预审稿）
二〇一九年四月
《二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 水合肼
还原重量法》编制说明
（预审稿）
一 工作简况
1任务来源及计划要求
根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2017年第二批有色金属国家标准、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委[2017]31号）和《工业和信息化部办公厅关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2017]40号）的要求，《二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 水合肼还原重量法》行业标准由徐州浩通新材料科技股份有限公司负责起草，广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所、国标（北京）检验认证有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、铜陵有色金属集团控股有限公司、北矿检测技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、西安凯立新材料股份有限公司参与起草。该项目计划编号为2017-0145T-YS（工信厅科[2017]40号），计划完成年限：2019年。 2 项目所涉及的方法简况
对国内外相关方面文献及标准进行了详细的查新检索，二氯二氨钯中钯含量的测定通常采用二甲基乙二醛肟重量法、ICP光谱法进行测定，然而二甲基乙二醛肟重量法测定流程长，ICP光谱法误差较大，这两种检测方法难以满足实际生产与贸易需要。经过长期的检测经验积累，试样用稀氨水溶解，在加热条件下，用水合肼还原得钯粉，烘干至恒重，根据所得钯粉的重量计算二氯二氨钯中钯含量，方法操作简单，周期短、可操作性强，经验证单位验证可作为二氯二氨钯中钯含量的测定方法，能够满足实际生产及贸易需要。 3 起草单位情况
徐州浩通新材料科技股份有限公司成立于2005年，主营业务为贵金属二次资源综合回收利用，主要产品包括铂、钯、铑、银及其系列深加工产品等。公司
是徐州市绿色企业，江苏省第一批省级循环经济试点单位，江苏省资源综合利用类企业和国家火炬计划重点高新技术企业，被国家发改委列为“循环经济和资源节约重大示范项目”工程基地，设有江苏省（浩通）贵金属综合利用工程技术研究中心和省级企业院士工作站，主持制定了多项国家及行业标准，并有多项发明专利，成功研发了综合回收处理含贵金属废催化剂再生资源的全新生产工艺技术，成为国内技术领先的贵金属二次资源综合利用企业。公司以清洁生产、绿色环保和健康安全为追求目标，打造高科技、环保型的循环经济产业，努力追求企业的持续发展和永续经营。 4 主要工作过程
（1）2017年5月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排，填写了“推荐性行业标准项目任务书”。
（2）2017年8月在泰安召开的有色金属标准工作会议（工作会第一次会议）对本标准任务落实，确定国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所为第一验证单位，浙江省冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司为第二验证单位。
（3）2017年11月编制工作组完成相应方法的调研，收集、整理相关文献资料，形成了试验方法的整体思路并开始方法试验等工作。
（4）2018年5月编制工作组完成相应方法的研究，形成了行业标准《二氯二氨钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 水合肼还原重量法》试验报告、标准征求意见稿和标准编制说明，并将标准征求意见稿、试验报告和验证样品一同寄至各验证单位进行验证，广泛征求意见。截至2019年1月，陆续收到各验证单位的验证报告，相关专家对本标准提出了宝贵的意见与建议，标准编制小组对所有建议与意见讨论后对标准征求意见稿进行了修改完善，形成了讨论稿。 （5）2019年3月28～29日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在湖南株洲召开了标准讨论会，来自贵研铂业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿冶测试技术有限公司、铜陵有色金属集团公司、广东省工业分析
检测中心、西安凯立新材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、北京有色金属与稀土应用研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、浙江微通新材料有限公司、株洲冶炼集团有限公司等单位40余名专家代表参会，与会代表在对标准讨论稿内容进行认真细致的评审，主要提出了以下的意见和建议： a) “1 范围”中测定范围由49.00% ~ 51.00%调整为40.00% ~ 51.00%； b) “3 试剂与材料”中，除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂或更高纯度的试剂和分析实验室用二级水不给序列号，各序列号进行重新排列；
c) 全文中数字与单位之间应键入空格；
d) 将标准“6.3.5 补加2 mL水合肼（3.2），盖上表面皿，将溶液加热至微沸，保持30分钟，使悬浮的钯粉凝聚于烧杯底部，取下稍冷，将上层溶液过滤，钯粉保留于烧杯中。”与“6.3.6 向烧杯内加入80 ml水，加热至近沸，清洗钯粉，洗液过滤，反复清洗烧杯内钯粉直至洗液呈中性”表述调整为“6.3.5 补加2 mL水合肼（3.2），盖上表面皿，将溶液加热至微沸，保持30分钟，使悬浮的钯粉凝聚于烧杯底部，取下稍冷，将上层溶液经滤纸过滤，钯粉保留于烧杯中。”与“向烧杯内加入80 ml水，加热至近沸，清洗钯粉，洗液经上述滤纸过滤，反复清洗烧杯内钯粉直至洗液呈中性。” e) 增加验证样品。
标准编制小组对各专家提出的意见与建议进行了汇总，认真讨论后采纳了专家提出的上述建议，同时编制小组对标准其它相关的内容进行了修改与完善，形成了本标准的预审稿。 二 标准编制原则
（1）二氯二氨钯是重要的催化剂前驱体，是合成多种钯化合物的原料，也应用于电镀等其他领域，制定本标准应满足现行产品标准技术参数与生产检测需要，能够正确反应二氯二氨钯产品实际检测水平。
（2）在试验设计上以方法的可操作性强、精密度高为原则且兼顾国家法律、安全、卫生与环保相关要求。
（3）本标准完全按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构
与编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的要求进行编写。
三 确定标准主要内容的依据
经文献检索，二氯二氨钯中钯含量的测定通常采用二甲基乙二醛肟重量法、ICP光谱法进行测定，然而二甲基乙二醛肟重量法测定流程长，ICP光谱法误差较大，这两种检测方法难以满足实际生产与贸易需要。
经过长期的经验积累，水合肼具有较强的还原性，且对钯的还原效果较为理想。因此试样用稀氨水溶解，在加热条件下，用水合肼还原得钯粉，烘干至恒重，根据所得钯粉的重量计算二氯二氨钯中钯含量，方法操作简单，周期短、可操作性强，经验证单位验证可作为二氯二氨钯中钯含量的测定方法。确定标准主要内容及其依据如下： 1氨水加入量
称取4份相同质量的样品，加入不同体积的氨水，由于此还原反应为放热反应且反应剧烈，故选择150℃低温溶解，按照上述方法在足量水合肼的情况下还原二氯二氨钯，钯含量详见表1。
表1 氨水溶解及氨水对钯含量的影响
取样量g 氨水加入量mL 1 3 3 5 7 溶解状态 部分溶解 全溶 全溶 全溶 钯含量% / 50.245 50.262 50.253 由表1可以看出，在样品完全溶解的情况下，氨水的加入量对钯含量无实质性影响，综合考虑用5mL氨水溶解样品较为适宜。 2 水合肼加入量
称取4份相同质量的样品，用5mL氨水溶解样品，加入不同体积的水合肼还原二氯二氨钯，钯含量详见表2。
表2 水合肼加入量对钯含量的影响
取样量g 3 水合肼加入量mL 0.5 1.0 溶液状态 浅黄色 无色透明 钯含量% 45.022 50.209
YSTXXXX-20XX《二氯二氨钯化学分析方法第1部分钯量
