教 案 纸 常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本技能训练 气路安装、连接与检漏
复习 n 气相色谱法的定义：
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n 色谱图的横坐标与纵坐标分别是什么？色谱图的定性参数与定量参数分别是 什么？
n 气相色谱仪的主要部件。 n 气相色谱仪的分析流程： n 进样操作：
n 拓展：自学双柱双气路气相色谱仪的分析流程。
课程引入 n 请大家先看一组图片，然后请同学们说出你的感受。 n 学生回答。
n 提示：气相色谱常用的载气有N2、H2等； n 提示：气相色谱仪用FID检测器时需用到氢火焰。 n 问题：对气相色谱仪的气路系统的要求是什么？
气路系统的要求（教师讲解） n 载气纯净： n 密闭性好： n 流速稳定：
n 流量测量准确：
如何保证载气纯净？（教师讲解与学生回答） n 使用高纯载气或使用净化器，一般来说尽可能使用净化器，为什么？
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教 案 纸 №4-2
n 使用高纯载气或使用净化器，尽可能使用净化器，为什么？ n 气体中需除去的物质：水、烃类与氧气；
n 净化器内装填的一般物质：蓝色硅胶、活性碳、分子筛；
n 高档净化器的配制：水分捕集阱、烃类捕集阱、氧气捕集阱与指示型氧气捕集 阱。
n 拓展：查阅氧气捕集阱和指示型氧气捕集阱中一般装填什么物质？
如何保证载气系统密闭性好？（教师讲解与学生操作） n 连接
n 一般采用不锈钢管，以螺母、压环和“O”形密封圈进行连接。 n 也可用尼龙管与聚四氟乙烯管； n 管路的连接（学生操作）。 n 检漏
n 皂膜检漏法：用毛笔蘸肥皂水于接头处，看上否有气泡溢出。 n 皂膜检漏法（学生操作）。
n 堵气观察法：堵住色谱仪出口，看转子流量计读数是否为0，或压力表的下降 不大于 0.005MPa/半小时。 n 堵气观察法（学生操作）。
如何保证载气流速稳定？（教师讲解与学生操作） n 稳压阀 n 稳定载气压力；
n 不用时应顺时针旋松调节手柄 n 压阀的使用（学生操作）。 n 针形阀
n 可用于调节载气、燃气与空气的流量； n 不能精确调节流量； n 针形阀的使用（学生操作）。 n 稳流阀
n 自动控制载气的稳定流速；
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n 稳流阀的使用（学生操作）。
n 思考：其它型号气相色谱仪阀门的操作与GC9790J型仪器的操作有何异同？你 能通过说明书学会其操作吗？
气路系统的组成（学生总结） n 气体钢瓶与减压阀 n 净化器
n 稳压阀、针形阀与稳流阀 n 管路连接与检漏 n 皂膜流量计
拓展：气路系统的日常维护（学生自学） n 气体管路的清洗； n 阀的维护；
n 皂膜流量计的维护。
小结（教师讲解） n 气路系统的组成 n 气路系统的要求 n 气路系统的维护
设疑 n 问题：在进行气相色谱实验时，若发现氢气泄漏，你应当做的第一件事是什么？ 说出你的理由。
n 问题:请通过查阅资料写出Agilent6890气相色谱仪的操作规程。
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教 案 纸 №4-4
实训 气相色谱气路连接、安装与检漏
班级：
姓名：
一、实验目的
二、仪器与试剂
1、仪器：
2、试剂：
三、实验内容与操作步骤
1、准备工作
2、连接气路
3、气路检漏
4、转子流量计的校正
学号：
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案 纸 №4-5
5、结束工作
四、注意事项
五、数据记录与处理
1、原始记录
分析者：
班级：
学号： 分析日期：
仪 器 条 件 仪器名称： 仪器型号： 仪器编号： 色谱柱型号： 柱温： 载气种类： 检测器型号： 检测器类型： 检测器温度： 气化温度：?H2?流量： 空气流量： 转 子 流 量 计 的 校 正 稳压阀圈数 时间/min F/(mL/min)?F?平均/ (mL/min) u/(cm/s)常州工程职业技术学院5?
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23气路连接、安装与检漏
