制药GMP管理文件
题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发单位 刺五加内控质量标准 审 核 审核日期 2 批 准 批准日期 生效日期 GMP办 颁发数量 质量管理部、综合办公室 一、目 的：制定刺五加的内控标准，规范公司刺五加的采购与使用 二、适用范围：适用于刺五加的采购与验收 三、责 任 者：生产部、检验员、仓库保管员 四、正 文：
刺五加
本品为五加科植物刺五加的干燥根及根茎或茎。春秋二季采收，洗净，干燥。
【性 状】本品根茎呈结节状不规则圆柱形，直径1.4-4.2cm。根呈圆柱形，多扭曲，长3.5-12cm，直径0.3-1.5cm，表面灰褐色或黑褐色，粗糙，有细纵沟及皱纹，皮较薄，有的剥落，剥落处呈灰黄色，质硬，断面黄白色，纤维性。有特异香气，味微辛、稍苦、涩。
本品茎呈长圆柱形，多分支，长短不一，直径0.5-2cm，表面浅灰色，老枝灰褐色，具纵裂沟，无刺，幼枝黄褐色，密生细刺，质坚硬，不易折断，断面皮部薄，黄白色，木部宽广，淡黄色，中心有髓。气微，味微辛。
【鉴 别】（1）本品根的横切面：木栓细胞数十列，栓内层菲薄，散
有分泌道，薄壁细胞大多含草酸钙簇晶，直径11-64um，韧皮部外侧散有较多的纤维束，向内较稀少，分泌道类圆形或椭圆形，茎向25-51um，切向48-97um，薄壁细胞含簇晶，形成层成环，木质部占大部分，射线宽1-3列细胞，导管壁较薄，多数个相聚；木纤维发达。 根茎的横切面：韧皮部纤维束较根为多；有髓。 茎的横切面：髓部较发达。
（2）取本品粉末约5g，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g，同法制成对照药材溶液。另取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 （19：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
【检查】水分 照水分测定法测定，不得过10.0%
总灰分 不得过9.0%
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下热浸法测定，用甲醇做溶剂，不得少于3.0%
【含量测定】剧照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以
甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为265nm，理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000.
对照品溶液的制备 精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含紫丁香苷不得少于0.050%
刺五加内控质量标准
