枸杞中甜菜碱的含量测定1、适用范围
2020药典第一部枸杞子
枸杞子,为茄科植物枸杞的成熟果实,具有多种保健功效,卫生部批准的药食两用食物,适量食用有益健康,配合菊杞茶有清肝明目效果。其质量标准在历版中国药典中以测定枸杞多糖和甜菜碱成分为主。由于甜菜碱极性大,C18色谱柱不能对较好保留,15版药典一直以薄层扫描测定为主,直到20版药典开始用氨基柱进行分析。
2、对照品溶液的制备
取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
3、供试品溶液的制备
取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置碱性氧化铝固相萃取柱ProElutAL-B
2g/12mL(Cat#65207)上,用乙醇30mL洗脱,收集洗脱液,
蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
4、分析条件(两款色谱柱可供选择)
4.1
色谱柱:Platisil5μmNH2,250x4.6mm(Cat#99505)流
速:1.0mL/min
进样量:10uL
柱
温:30℃
检测器:PDA195nm流动相:乙腈:水=85:154.2
色谱柱:Inspire5umNH2,250x4.6mm(Cat#81706)流
速:1.0mL/min
进样量:10uL
柱
温:30℃
检测器:PDA195nm流动相:乙腈:水=85:15
15、色谱图
5.1柱1:Platisil5μmNH2,250x4.6mm(Cat#99505)
Volts0.0101
0.0000
10Time (min)
20
对照品溶液(170ug/mL)液相色谱图峰号1
保留时间min16.855
峰面积μV*s289146
峰高μV9029
理论塔板数
N6273.327
USP拖尾因子1.273
分离度--
Volts0.0101
0.0000
10Time (min)
20
供试品溶液液相色谱图峰号1
保留时间min16.915
峰面积μV*s106227
峰高μV3475
理论塔板数
N7945.948
USP拖尾因子1.036
分离度--
25.2柱2:Inspire5umNH2,250x4.6mm(Cat#81706)
Volts0.00.000.200.400.600.8001.0001.2001.40161
010
Time (min)
20
对照品溶液(170ug/mL)液相色谱图峰号1
保留时间min17.742
峰面积μV*s307692
峰高μV11407
理论塔板数
N9978.036
USP拖尾因子1.286
分离度--
Volts0.00.000.200.400.600.8001.0001.2001.40161
010
Time (min)
20
供试品溶液液相色谱图峰号1
保留时间min17.987
峰面积μV*s115496
峰高μV4358
理论塔板数
N11434.62
USP拖尾因子1.009
分离度--
3