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枸杞中甜菜碱的测定(20版药典) - 图文

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枸杞中甜菜碱的含量测定1、适用范围

2020药典第一部枸杞子

枸杞子,为茄科植物枸杞的成熟果实,具有多种保健功效,卫生部批准的药食两用食物,适量食用有益健康,配合菊杞茶有清肝明目效果。其质量标准在历版中国药典中以测定枸杞多糖和甜菜碱成分为主。由于甜菜碱极性大,C18色谱柱不能对较好保留,15版药典一直以薄层扫描测定为主,直到20版药典开始用氨基柱进行分析。

2、对照品溶液的制备

取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。

3、供试品溶液的制备

取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置碱性氧化铝固相萃取柱ProElutAL-B

2g/12mL(Cat#65207)上,用乙醇30mL洗脱,收集洗脱液,

蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

4、分析条件(两款色谱柱可供选择)

4.1

色谱柱:Platisil5μmNH2,250x4.6mm(Cat#99505)流

速:1.0mL/min

进样量:10uL

温:30℃

检测器:PDA195nm流动相:乙腈:水=85:154.2

色谱柱:Inspire5umNH2,250x4.6mm(Cat#81706)流

速:1.0mL/min

进样量:10uL

温:30℃

检测器:PDA195nm流动相:乙腈:水=85:15

15、色谱图

5.1柱1:Platisil5μmNH2,250x4.6mm(Cat#99505)

Volts0.0101

0.0000

10Time (min)

20

对照品溶液(170ug/mL)液相色谱图峰号1

保留时间min16.855

峰面积μV*s289146

峰高μV9029

理论塔板数

N6273.327

USP拖尾因子1.273

分离度--

Volts0.0101

0.0000

10Time (min)

20

供试品溶液液相色谱图峰号1

保留时间min16.915

峰面积μV*s106227

峰高μV3475

理论塔板数

N7945.948

USP拖尾因子1.036

分离度--

25.2柱2:Inspire5umNH2,250x4.6mm(Cat#81706)

Volts0.00.000.200.400.600.8001.0001.2001.40161

010

Time (min)

20

对照品溶液(170ug/mL)液相色谱图峰号1

保留时间min17.742

峰面积μV*s307692

峰高μV11407

理论塔板数

N9978.036

USP拖尾因子1.286

分离度--

Volts0.00.000.200.400.600.8001.0001.2001.40161

010

Time (min)

20

供试品溶液液相色谱图峰号1

保留时间min17.987

峰面积μV*s115496

峰高μV4358

理论塔板数

N11434.62

USP拖尾因子1.009

分离度--

3

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