响应面法优化2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯的合成

响应面法优化2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯的合成

刘 娥

【摘 要】摘要：以2-甲基-3-硝基吡啶-5-硼酸频哪酯为原料，经Pd/C催化氢化得到2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响，利用Box-Behnken中心组合实验，得到最佳工艺条件为：在40 ℃温度下，m(催化剂)∶m(原料)= 5∶100，反应时间为25 h，得到产物收率最高(87.56%)。 【期刊名称】荆楚理工学院学报 【年(卷),期】2014(000)004 【总页数】5

【关键词】2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯；合成；响应面法

吡啶硼酸频哪酯，是一类重要的有机中间体，广泛应用于农药、医药、精细化工等行业[1-3]。有报道称其可用于合成潜在的酶抑制剂、癌症的硼中子俘获治疗法等，在抗肿瘤药物开发方面有着重要意义。近年来，也有关于吡啶硼酸酯衍生物的合成研究报道[4-5]，但收率较低。因此，本文根据已有文献，设计合成了2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯，并对2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯的合成工艺条件进行了探讨优化，以期其作为重要的有机中间体，能更广泛地应用于生物医药行业。

2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯的合成主要原料为2-甲基-3-硝基吡啶-5-硼酸频哪酯，传统合成方法有铁酸还原法、SnCl2还原法、水合肼、Raney Ni加氢、Pd/C催化氢化等。本文采用在Pd/C催化氢化条件下合成，同时参考相关文献[6-8]，应用响应面法优化合成工艺，使收率可达到87.56%。