(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.9 酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml。
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 测定步骤
4.1 水样预处理：取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
4.2 标准曲线的绘制：吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液,，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。 4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL
比色管中，稀释至标线，家0.1mL酒石酸钾纳溶液，以下同标准曲线的绘制。 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(mg)后，按下式计算：氨氮(N，mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量，mg； V——水样体积，mL。 6 注意事项：
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。
COD的测定方法
