东北师范大学继续教育学院
实 验 报 告
学习中心：林州市教师进修学校奥鹏学习中心[44] 专业名称：化学 课程名称：综合化学实验 学 号：18035103106001 姓 名：牛立
2019 年 10 月 25 日
报
课程名称：氯化钠的提纯 实验日期： 2019 月24 日 编号NO： 开始时间：14时10分； 结束时间：14时55分； 实验题目：从粗食盐中提纯氯化钠 1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。 2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。 3．学习Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-的定性检验方法。 同 组 者： 告正文
内 容： 实验原理 1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。 2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+ 、K+和SO42-等）。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+） Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。 CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O H+ + OH- = H2O K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。 实验用品 仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯 药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1）， (NH4)2C2O4（0.5 mol·L-1），镁试剂 实验步骤及数据结果： （一）粗食盐的提纯 1．粗食盐的溶解 在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，
用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。
2．SO42-及不溶性杂质的除去
将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。 若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。
3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去
在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。
4．OH-、CO32-的除去
在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。
5．蒸发、浓缩、结晶
将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶
尽量抽干。 6．干燥 将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。 7．计算收率 在台秤上称量产品质量为5.58g，提纯率为5.58g/8g=69.75%。 （二）产品纯度的检验 称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。 1．SO42-的检验 在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有轻微白色沉淀产生。 2．Ca2+的检验 在第二组的两种溶液中各加入 2滴 0.5 mol·L-1的 (NH4)2C2O4 溶液，分别观察有轻微白色沉淀产生。 3．Mg2+的检验 在第三组两种溶液中，各加入2~3滴2 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2~3滴镁试剂，分别观察有蓝色沉淀产生。
注意事项： 1. 为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。 2. 把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。 3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。 4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg2＋的存在。 重点掌握的操作技能： 1、 减压过滤 滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷孔全部盖没。 (2) (3) 安装时布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。 过滤完毕，先拔掉吸滤瓶上橡皮管或先打开安全瓶通大气的活塞，再关泵。 指导教师：
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学习中心：林州市教师进修学校奥鹏学习中心[44] 专业名称：化学 课程名称：综合化学实验 学 号：18035103106001 姓 名：牛立
2019年 10月 25日
报
课程名称：溶解度的测定 实验日期： 2019年 10月23 日 编号NO： 开始时间：14时10分； 结束时间：14时55分； 实验题目：二氧化碳在水中的溶解度的测定 同 组 者： 告正文
内 容： 实验步骤及数据结果： 1、 取2000ml蒸馏水，加热至沸腾，加盖放置到室温，备用。 2、 制备Ca（OH）2饱和溶液：取11.1gCaCl2和8.0gNaOH，将二者放入500ml大烧杯中，加煮沸的蒸馏水500ml，用玻璃棒搅拌，加盖放置过夜，取上层清液备用。 3、 将800ml煮沸过的蒸馏水放入1000ml带塞广口瓶中。链接实验装置。锥形瓶A中放入适量煮沸过的蒸馏水，取10.6gNa2CO3和10ml2%的HCl溶液，将NaCO3放入吸滤瓶中，在吸滤瓶上方放置一只长颈漏斗，迅速将HCl溶液倒入漏斗中，待导气管另一端有气流流出时，将橡胶管插入盛有800ml水的广口瓶中，插入水中的导管一端有气泡冒出。待碳酸钠和盐酸反应结束，拆除吸滤瓶，保留锥形瓶A，静置10分钟，把导管移动到水面上方，在A中加入4gNaOH，以吸收广口瓶水面上方未被水吸收的二氧化碳气体，在静置10分钟。拆除锥形瓶A，广口瓶塞上胶塞。 4、 取下广口瓶上的胶塞，迅速将150ml起氧化钙饱和溶液倒入广口瓶中，再迅速盖上胶塞。
5、 倒入饱和氢氧化钙溶液后，溶液中有颗粒状沉淀产生。静置过夜。 6、 静置过夜后，广口瓶底有薄薄的白色沉淀，上层为澄清液体，小心的迅速的将上层清液倒出，注意不要干扰到底层沉淀，倒至底层液体约有3-4ml时，停止。 7、 准备漏斗和滤纸，过滤剩余液体和沉淀，用煮沸过的蒸馏水反复洗涤过滤，以洗去附着在碳酸钙上的氢氧化钙。 8、 取滤纸放入大烧杯中，在烧杯中滴加10ml36%的盐酸，轻轻摇晃烧杯使沉淀溶解。用镊子将滤纸取出。 9、 将烧杯中的液体放入100ml容量瓶中，反复洗涤烧杯，用煮沸过的蒸馏水定容。 10、 取适量氯化钙放在蒸发皿上，放入炉中，调节炉内温度至200摄氏度，烘干一小时。 11、 取出烘干的氯化钙，称取氯化钙试剂2g，放入1L的容量瓶中，加入100ml36%的盐酸，用煮沸过的蒸馏水定容。
12、 配置标准溶液：取30ml36%的盐酸放入烧杯中，再加入270ml煮沸过的蒸馏水，用玻璃棒搅匀，加盖备用，命名该溶液为H。从1L的容量瓶中用移液管分别取0.5ml，1ml，2.0ml，2.5ml的氯化钙-盐酸溶液至50毫升容量瓶中，用上诉H溶液定容，标准溶液的浓度分别为0.02g/l，0.04g/l，0.06g/l，0.08g/l，0.10g/l。 13、 用原子吸收分光光度计测定试样浓度。得到标准曲线方程y=1.40x-0.046，r=0.996.试样的y值为1.672，可求出x=0.232.即试样浓度为0.232g/l 14、 由上诉数据求出，二氧化碳在水中的溶解度为（0.232x0.1）/111x44/800=0.0115g/l。 15、 理论溶解度为1.96g/l。相差原因为在实验中水中二氧化碳没有溶解到饱和。
指导教师：
东北师范大学]2019年秋季《综合化学实验》离线考核
