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当PH值=6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，用硫酸亚铁胺标准滴定溶液滴定到红色消失为终点。 2.仪器设备：
①微量滴定管：容积为5.00mL，最小分度为0.02mL。
②实验中所用的玻璃器皿需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。在分析过程中，为避免游离氯测定受到污染，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。 3.试剂药品：
（1）碘化钾。
（2）试剂水：不应含氯化性和还原性物质。
（3）次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。 （4）次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L的溶液。
称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg。用试剂水稀释至1000mL混匀。
（5）硫代乙酰胺（CH3CSNH2）溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaAsO2)溶液（2g/L）。
（6）N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L）在250mL试剂水中加入2.0mL硫酸并溶解0.8g乙二胺二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000mL，混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。
（7）缓冲溶液（PH值=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）或24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）、46.0g磷酸
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二氢钾（KH2PO4)和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
（8）二苯胺磺酸钡[C6H5NHC6H4SO3)2Ba]指示剂（3g/L）。 （9）重铬酸钾标准溶液[C( 1 K2Cr2O7)=0.1mol/L]： 6
称取4.90g±0.20g在120℃烘箱中烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾，溶
于试剂水中，移入1000mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。
（10）硫酸亚铁胺标准溶液Ⅰ C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.056mol/L： a.配制： 称取约22.000g六水硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于含5mL硫酸的250mL试剂水中，移入1000mL容量瓶内，用试剂水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶内。使用时按下述操作方法标定。
b.标定：在250mL锥形瓶内，移取50mL硫酸亚铁铵溶液Ⅰ，加入50mL试剂水、5.0mL正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到紫色不褪即为终点。硫酸亚铁铵溶液Ⅰ浓度C1按下式计算：
C1= C2V2 V1
式中 C2——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；， V2——消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL； V1——吸取被标定的硫酸亚铁铵溶液Ⅰ的体积，mL。
（11）硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ C[(NH4)2Fe(SO4)2] =0.0028 mol/L： 移取50mL当天标定的硫酸亚铁铵溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，用
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试剂水稀释至刻度，摇匀，移入棕色瓶中备用。该溶液现用现配。 4.操作步骤：
（1）取样：
取样瓶需用带螺纹盖的棕色细口瓶，用洗涤剂清洗后，再用试剂水冲洗。
取样后应立即开始测定，试样要避免光照、搅动和受热。 （2）测定： ①游离氯的测定：
在250mL锥形瓶中，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀，加100.00mL试样溶液混匀，立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定，至无色即为终点。记录所消耗标准溶液的体积V1。
②余氯的测定：
在250mL锥形瓶中，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀，加100.00mL试样溶液混匀，再加入1g碘化钾混匀，显色2分钟后，立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定至无色即为终点。若2分钟内返色，继续滴定至无色为终点。记录所消耗标准溶液的体积V2。
③锰氧化物干扰的测定：
在250mL锥形瓶中，加100mL试样溶液，加入1mL硫代乙酰胺溶液或亚砷酸钠溶液，混匀，加5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD溶液混匀。立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定至无色为终点。记录试样溶液中锰氧化物消耗标准溶液的体积V3。 5.结果计算：
（1）游离氯含量的计算：
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试样中游离氯的含量PFCI（mg/L，以CI计）按下式计算：
PFCI = （V1－V3）CM ×1000 V
式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ浓度，mol/L；
V1——测定游离氯所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ体积，mL； V3——测定锰氧化物所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ的体积，mL； V——试样的体积，mL；
M——氯的摩尔质量，M=35.45 g/mol。
（2）余氯含量的计算：
试样中余氯的含量PTCI（mg/L，以CI计）按下式计算：
PTCI = （V2－V3）CM ×1000 V
式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ浓度，mol/L；
V2——测定余氯所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ体积，mL；
V3——测定锰氧化物所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ的体积
mL；
V——试样的体积，mL；
M——氯的摩尔质量，M=35.45 g/mol。
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余氯的测定
