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实验一 燃烧热的测定
1.在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?
提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2.固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?
提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?
提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么?
提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项? 提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220
实验三 纯液体饱和蒸气压的测定
1. 在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答:会出现真空泵油倒灌。
2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?
答:不能。加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。
3. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答:因为体系未达到气-液平衡。 4.克-克方程在什么条件下才适用?
答:克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。
6. 本实验主要误差来源是什么?
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答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。
实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制
1.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?
提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。
2.体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢?
提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。 3.收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么? 提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。 4.阿贝折射仪的使用应注意什么?
提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。 5.讨论本实验的主要误差来源。
提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等
实验五 二组分金属相图的绘制
1.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。
2.作相图还有哪些方法?
答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3.通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?
答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
4.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?
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答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
5.金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?
答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。
6.有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答:可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
实验七 一级反应-蔗糖的转化
1.配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果k有无影响?取用盐酸的体积不准呢? 答:蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率,因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂,它的浓度会影响k的大小。
2.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么?
答:不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。
3.测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60℃左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温? 答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。
4.在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?
答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 5.记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到k值的测定?为什么?
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答:不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k(所作直线的斜率)相同。
实验十一胶体制备和电泳
1.电泳中辅助液起何作用,选择辅助液的依据是什么?
提示:辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应,电导率与胶体相同等
2.若电泳仪事先没有洗干净,内壁上残留有微量的电解质,对电泳测量的结果将会产生什么影响?
提示:可能改变ζ电势大小,甚至引起胶体的聚沉。 3.电泳仪中不能有气泡,为什么? 提示:气泡会阻断电介质。 4.电泳速率的快慢与哪些因素有关?
提示:电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。
七.思考题
1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
答:因为折射率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度机温度有关,因此在测定物质的折光率时要求温度的恒定。过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响? 答:平衡时温度应该一样,但实际上不一样,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?
答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关 4.如何判断气-液已达到平衡状态?
答:当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气-液已达平衡态。 5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。 6.沸点测定时有过热现象和再分馏作用,会对测量产生何种影响?
答:根据相图测定原理 ,过热时将导致液相线向高温处移动,就是向上移动。 分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点回向易挥发组
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分那边偏移。就是向左或向右偏移
7.绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线,由曲线可以得出什么结论? 答:乙醇的火毒系数随着摩尔分数的变大呈现先变小后边打的趋势。
物化实验思考题答案(供参考)
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