* * * *
文件名称制
订人
制药厂
编页批
准码数人
操作标准----质量管理
吡嗪酰胺片检验标准操作规程
审
核人
SOP-QC-015-00 3-1
实施日期
制订日期制订部门
质管部
审核日期分发部门
检验室
批准日期
目的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。
适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。责
任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效
执行承担监督检查责任。
程
序：
本品含吡嗪酰胺（1.性状：本品为白色片。2.鉴别
2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。
2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。2.3测定法
取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺
0.2g）加乙醇
20ml，微温，并振摇使吡
C5H5N3O）应为标示量
95.0-105.0%
。
嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。2.3.1
鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液
5ml，缓缓煮沸，即
发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。2.3.2
鉴别（2）取本品
0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液
1ml，溶液显
橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。2.3.3
鉴别（3）取本品加水制成每
1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光
268nm的波长处有最大吸收。
度法标准操作规程》3.检查
（SOP-QC-079-00）测定，在
3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样注射器、取样针头、过滤器、滤
膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。
* * * *
文件名称
制药厂
编页
码数
操作标准----质量管理
吡嗪酰胺片检验标准操作规程
SOP-QC-015-00
3-2
3.2试剂及试液：蒸馏水3.3测定法
3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》水900ml为溶剂，转速为每分钟
50转，依法操作，经
(SOP-QC-096-00)，以45分钟时，取溶液
5ml，
滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每酰胺对照品适量，用水稀释成每
1ml中约含10μg的溶液，另取吡嗪
1ml中约含10μg的溶液，照《紫外分光光度
268nm波长处分别测定吸收度，
75%，应符合规定。
法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，
结果计算：
限度为标示量的
溶出量％＝
供试品吸收度对照品取样量对照品吸收度
对照品含量％供试品稀释倍数
对照品稀释倍数0.25
3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
4.含量测定
4.1仪器及用具：天平、可调电炉、凯氏烧瓶、氮气球、冷凝管、接收管、量筒、烧杯、滴定管等。4.2试剂及试液：蒸馏水、
40%氢氧化钠溶液、
0.1mol/L）。
4%硼酸溶液、甲基红一
甲
酚绿混合指示液、盐酸滴定液（4.3测定法
取品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吡嗪酰胺置500ml 的凯氏烧瓶中，加水
200ml使溶解，小心沿瓶壁加入
0.25g），
40%氢氧化钠溶
液50ml，使成一液层，连接蒸馏装置，另取基红一溴甲酚绿混合指示液
4%硼酸溶液作为吸收液，加入甲
10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸
(0.1mol/L)
滴定，并将滴定结果用空
馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液
白试验校正，每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O 。
* * * *
制药厂
操作标准----质量管理
文件名称
吡嗪酰胺片编码检验标准操作规程
页
数
4.4结果计算：
标示量%＝
（V1－V2）12.31F平均片重
供试品取样量10000.25
100%
式中：V1表示供试品消耗滴定液的体积。 V2
表示空白消耗滴定液的体积。 F
表示滴定液的校正系数。
4.5允许误差：相对偏差应<1%。
4.6注意事项。4.6.1供试品取样量应适宜，取样太多或太少，都将影响测定结果。4.6.2加入碱液时应沿器壁缓缓地加入，全部装置安装好后再混合。4.6.3吸收管的尖端应插入吸收液面下
2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
4.6.4蒸馏开始时不可太快，以免蒸出的氨末及时吸收而逸失。4.6.5
蒸馏结束时，先将冷凝管尖端提出液面，以免液体回吸。
5.规格：0.25g。
SOP-QC-015-00
3-3
GMP认证全套文件资料5-×××片检验标准操作规程
