固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

韩 玮， 刘云云， 刘 伟， 许泳吉*

【摘 要】摘 要：建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取，C18固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明：双酚A在0.2～10 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9)，方法检测限(S/N=3)为0.32 mg·kg-1,本方法平均回收率在90.0%～95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠，可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。

【期刊名称】青岛科技大学学报（自然科学版） 【年(卷),期】2015(036)006 【总页数】5

【关键词】双酚A； 固相萃取； 高效液相色谱; 食品接触塑料 【文献来源】

https://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_journal-qingdao-university-

science-technology-natural-edition_thesis/0201250377352.html

双酚A(BPA)，学名2，2-二(4-羟基苯基)丙烷，是由两分子苯酚和一分子丙酮在酸性条件下催化缩合而成的酚类物质[1],它是世界上使用最广泛的工业化合物之一，每年全球双酚A产量约80亿英镑[2]，是合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂、聚酯和聚丙烯酸酯的重要原料[3]，同时，双酚A又可以作为稳定剂或抗氧化剂应用在像聚氯乙烯塑料的合成中[4]。60年代以来双酚A就被用于制造塑料瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层，添加双酚A的塑料具有轻巧、耐用和防冲击性等特点，尤其是可以防止酸性食品侵蚀金属容器内部。由于每年双酚A的大量生产和添加使用，双酚A的身影无处不在，从土

壤、粉尘、水源等环境机制到日常生活使用的塑料器皿、饮水口杯再到人们选购的食物饮品中以及人体样本中都有双酚A的存在[5-7]。

有研究显示双酚A是低毒性化学物质，对皮肤、呼吸道、消化道和角膜有中等强度的刺激性。除此之外，双酚A还被证实是一种内分泌干扰素[8-10]。由于双酚A的化学结构跟雌激素相似，因此具有雌激素的活性，进入生物体以后可以竞争性结合雌激素受体，并且双酚A还有抗雄激素作用。在低浓度长时间暴露的情况下，双酚A就可以对原代和子代生殖系统及其发育、对脑和神经系统、免疫系统等有不良影响，能够致癌、致畸、致突变[8-9]。因此，长时间使用含有双酚A的器皿及其他商品，尤其是塑料包装、罐装商品[11]，会有双酚A迁移至人们入口的食品当中，从而对人体健康造成危害。以往的文献多报道的是对聚碳酸酯或环氧树脂材料中双酚A进行检测，本工作对其他种类塑料(聚氯乙烯)中的双酚A，利用超声提取、固相萃取-高效液相色谱法进行测定，优化了固相萃取条件和高效液相色谱检测条件，对几种PVC塑料样品中的双酚A进行含量检测。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

双酚A，上海安谱科学仪器有限公司；甲醇，天津市光复精细化工研究所；四氢呋喃，天津市富宇精细化工有限公司。

高效液相色谱仪，Summit型，美国Dionex公司，配备UV检测器和C18色谱柱(5 μm，4.6 mm×150 mm)；隔膜真空泵，GM-0.33Ⅱ型，天津市腾达过滤器件厂；自动双重纯水蒸馏器，SZ-93型，上海亚荣生化仪器厂；超声波清洗器，KQ-50型，昆山超声仪器有限公司；电子天平，Bs-124s型，北京赛多

利斯仪器系统有限公司；电动离心机，80-1型，金坛市医疗仪器厂；固相萃取柱，C18型，博纳艾杰尔公司；旋转蒸发器，RE-52A型，上海亚荣生化仪器厂；紫外分光光度计，Cary-50型，美国Varian公司。 1.2 标准溶液的配置

准确称取0.010 0 g(精确到0.000 1 g)双酚A，用1 mL甲醇完全溶解后，超纯水定容至100 mL容量瓶中，得到0.1 mg·mL-1的双酚A储备液，冷藏保存。由储备液配成浓度分别为0.2，0.4，0.5，1，2，4，10 μg·mL-1的标准溶液，冷藏保存待用。 1.3 样品的预处理

PVC食品接触塑料样品选用5种不同蛋糕的塑料托壳，均从青岛不同品牌蛋糕店购买。把样品剪碎，准确称取0.500 0 g于100 mL锥形瓶中，加入20 mL四氢呋喃，完全浸没样品碎片，超声提取20 min后，逐滴加入甲醇，有沉淀析出，继续滴加甲醇待沉淀完全。取上清液，以4 000 r·min-1的转速离心，取上清液在55 ℃下旋转蒸发至干，用500 μL甲醇溶解残渣后加pH=5的磷酸盐缓冲溶液20 mL稀释。 1.4 样品的纯化

先用6 mL甲醇活化C18固相萃取柱，6 mL超纯水平衡，上样，6 mL超纯水淋洗，最后用90%的甲醇水溶液3 mL洗脱保留在柱上的双酚A，室温下N2吹干溶剂后，用甲醇定容至1 mL，过0.22 μm滤膜，HPLC进样分析。 1.5 色谱分析条件

SUMMIT高效液相色谱仪，配备ODS-C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm)，P680高压泵，TCC-100柱温箱，ASI-100自动进样器，UVD-340U紫外检测