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文件名称制
订人
制药厂
编页批
准码数人
操作标准----质量管理
吡嗪酰胺颗粒检验标准操作规程
审
核人审核日期
质管部
分发部门
检验室
SOP-QC-022-00 2-1
实施日期
制订日期制订部门
批准日期
目的: 规范吡嗪酰胺片的中间产品——吡嗪酰胺颗粒的检验操作。
适用范围: 吡嗪酰胺颗粒的检验。责任。程
序：
本品为吡嗪酰胺（C5H5N3O）与辅料制成的颗粒。1.性状：本品为白色颗粒。2含量测定
2.1仪器及用具：分析天平、可调电炉、凯氏烧瓶、氮气球、冷凝管、接收管、量筒、烧杯、滴定管、研钵。2.2试剂及试液：纯化水、合指示液、盐酸滴定液（2.3测定法
将样品混合均匀后，取出适量，置研钵中研细，精密称取适量（约相当于吡嗪酰胺
0.25g），置500ml的凯氏烧瓶中，加水
200ml使溶解，小心沿瓶壁
4%硼酸溶液
40%氢氧化钠溶液、0.1mol/L）。
4%硼酸溶液、甲基红一甲酚绿混
任: 检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的执行负监督检查责
加入40%氢氧化钠溶液50ml，使成一液层，连接蒸馏装置，另取
作为吸收液，加入甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶
0.1mol/L）滴0.1mol/L）相当于
液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液（定，并将滴定结果用空白试验校正，每12.31mg的C5H5N3O。2.4结果计算：
1ml的盐酸滴定液（
含量%＝
（V－V0）12.31供试品取样量
F1000
100%
式中：V表示供试品消耗滴定液的体积。
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制药厂
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操作标准-----质量管理
吡嗪酰胺颗粒检验标准操作规程
SOP-QC-022-00
2-2
V0表示空白消耗滴定液的体积。F表示滴定液的校正系数。
2.5.允许误差：相对偏差应2.6注意事项2.6.12.6.22.6.32.6.42.6.5
供试品取样量应适宜，取样太多或太少，都将影响测定结果。加入碱液时应沿器壁缓缓地加入，全部装置安装好后再混合。吸收管的尖端应插入吸收液面下
2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
<1%
蒸馏开始时不可太快，以免蒸出的氨末及时吸收而逸失。蒸馏结束时，先将冷凝管尖端提出液面，以免液体倒流。
GMP认证全套文件资料022-00
