液相色谱主峰残留问题的解决方案
1、最大可能就是进样阀的样品残留,可以在下针进样前抽取流动相反复清洗load位和inject位即可消除。
2、换到一台二极管上面,那个灵敏度低一点,没有检测出来残留了。 3、 重新拿个瓶子,不装隔垫,从跑平衡了的检测器出口接一小瓶流动相你再跑跑看,管保没问题
4、看看进样针是否污染,多洗洗针;样品瓶垫是否有残留,换个新垫子;再不就是流通池污染了,冲洗流通池。。。碰到这样的问题只有每个可能逐个排除了。
5、残留的地方:第一色谱柱残留,判断的方法是,换一台仪器,跑空白,如果有这个峰就是色谱柱残留;第二,系统残留,这种情况,大多时候出现在进样的地方,如进样针,针座或者定量环。你需要告诉我们是什么样的样品,酸性?碱性?中性?疏水性怎样,才能提供合适的冲洗方法给你。
6、很可能是进样针污染。如果是自动进样的话,可选择进样后清洗模式进样,将易溶解样品的溶剂放入某个进样瓶,每次进完样,就清洗下进样针,一般就可以解决了。 7、1) 看起来LZ用的是waters仪器了。
2) 先确认干扰的来源,A.流动相或样品溶剂 B.仪器 C.色谱柱残留
3) 针对A 重新配制或更换其他厂牌的溶剂逐一排查,注意容量瓶或其他配样玻璃仪器引入的污染。
4)针对C 更换新的色谱柱,确认是否还有残留。若是色谱柱上样品残留,可以使用合适的溶剂如IPA低流速反冲(歪招慎用)。 5) 针对B,情况就比较复杂了,最好的方式是换台仪器。污染的问题要逐一排查,一般最常见的还是进样针上的残留,另外waters洗针方式设计的缺陷,样品很容易残留,而且美其名曰使用了小抹布擦拭进样针,可是一块稍微沾了点溶剂的塑料棉能擦掉多少东西~~~。 个人认为LZ的污染还是样品残留居多,LZ 是否可以调整流动相pH使主峰的出峰时间明显变化,观察污染峰是否跟着主峰一起变化。若一起变化,同一物质的机会比较多,当然若是PDA,则可以看下紫外吸收,另外更换新的或没做过该化合物的色谱柱,排除色谱柱上的污染,然后排查仪器问题。更换小抹布。将系统不接色谱柱使用化合物溶解度大的溶剂冲洗系统,借此清洗系统残留。不进样或进样溶解度大的溶剂,多次进样,借此清洗进样针。
另外我们以前还做过一件事情,原因就是我上面写的进样针洗针的缺陷,我们将进样针洗针溶剂的进出流向调整了一下,这样可以有效的降低进样针残留,缺点是一旦污染了就很难清洗,真能更换,不过一般都买维护保养,所以问题不大。