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实验一、煤的工业分析
一、实验目的
本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。
二、煤工业分析的基本原理
取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点
称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器
1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。
2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。 3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把
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6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3、实验步骤
用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。
然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分：
Wf?m?m1?100%m m?分析煤样的原有质量，g；m1?烘干后的煤样质量，g； Wf—分析试样的分析水分，%。
如此，煤的应用基水分即可由下式求得：
100?Wwy)% W?W?W(100yywf式中：Wf—分析试样的分析水分，%； Wfw—分析试样的应用基外在水分，%；
Wy—分析试样的应用基水分，%。
上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取
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两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做。 水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%） <5 5~10 >10 四、灰分测定
灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。 1、方法要点：
称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC ±10oC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试样原量的百分数，作为分析煤样的灰分A′。 2、需要仪器设备
1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 oC，有热电偶，高温表和调温装置。 2）灰皿（瓷船）
长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。 3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。 4）分析平天，精确到0.0002克。 5）小勺一把。 6）坩埚钳一把
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水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%） <20 ≥20 0.40 0.50 0.20 0.3 0.4 标准文案
3、实验步骤 1）缓慢灰化法
在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，平行称取两份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 oC的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500oC，在此温度下保持30分钟后，再升到815±10oC，然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约20分钟）称量。
再进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于15％时不进行检查性灼烧。
2）快速灰化法（本实验采用的方法）
在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，称取粒度为0.2毫米以下两份的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），且铺平摊匀。
将马弗炉烟囱打开并升温加热到850℃，打开炉门，并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验作废），关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在815±
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10oC的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。
以后再进行每次为20分钟的检查性灼烧(815℃)，直到连续两次灼烧的质量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的质量作为计算依据。灰分小于15％的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。
具体操作如下：
开机后，选择“1、功能表”（默认状态）。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择“快灰”功能，按下“OK”键启动实验。 （1）开始实验后，系统开始升温，升至850℃，温度到，音响提示。
（2）保持850℃，等待实验。
（3）打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙）。按“OK”键，开始实验。 （4）升温至815℃，音响提示。
（5）保持815℃，恒温40min，时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入试样，请按“OK”键，进行检查性灼烧。 （6）检查性灼烧，恒温815℃，20min,时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好炉门（并使炉门门留有15mm左右的缝隙）。炉温保持在815℃等待指示。预进行下一次检查性灼烧，放入试样，关
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实验一、煤地工业分析报告
