SOP文件 生效日期: 复审期至: 题目: WRS-1C熔点仪操作规程 文件编号: 页码:1/3 起草: 日期: 质量部审核: 日期: 分发部门:质量部、检验科 1. 目的
部门审核: 日期: 批准: 日期: 建立本程序是为了规范WRS-1C熔点仪的操作,确保仪器所测结果的准确性。
2. 适用范围
适用于WRS-1C熔点仪的操作。
3. 职责
检验科负责本程序的制定和更新。
4. 仪器原理
加热毛细管中的试样,观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。
5. 内容 5.1. 环境条件
仪器应放在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。
5.2. 仪器参数
熔点测量范围 温度数显最小示值 线性升温速率 准确度 室温~400℃ 0.1℃ 0.1℃/min-20.0℃/min之间任意连续可选 200℃或200℃以下范围:±0.4℃ 200℃以上范围:±0.7℃ 0.3℃ 外径Φ1.4mm 内径Φ1.0m 长度80mm 重复性 标准毛细管尺寸 SOP文件 生效日期: 复审期至: 题目: WRS-1C熔点仪操作规程 3mm 文件编号: 页码:2/3 样品填装高度 电源 尺寸(长、宽、高) 质量 主机屏 通讯接口 5.3. 操作步骤
220V±22V、50 Hz,100w 360mm×290mm×170mm 8kg 液晶触摸式 RS232 5.3.1. 装样:将样品(干燥后)靠重力装入毛细管中,确保样品压实紧密后装样高度为3mm。 5.3.2. 接通电源,打开仪器主机,预热15min。
5.3.3. 在主机液晶屏上根据实测物质设置起始温度和升温速率。一般起始温度应比实测物质的熔点低
5-10℃,根据待测物质的性状以及熔程长短选择升温速率。设置完起始温度和升温速率后,按 预置 键,等待机子升温到所设置的起始温度。
升温 5.3.4. 待机子升温至起始温度后,仪器自动报警,提示已到设置温度;按键,进行熔点测试。
5.3.5. 随着仪器匀速升温,液晶屏上会自动显示熔程曲线图,最后自动生成初熔值和终熔值。 5.3.6. 待一次测试样结束后,再按键,重新回到设置起始温度和升温速率的界面;若要继续测试,可重预置 复5.2.3-5.2.5的操作。
5.3.7. 每个测试样进行3次平行测试,最后取平均值;并填写《熔点检测记录》SOP-QC-201-R01。 5.4. 仪器校正
5.4.1. 内部校正(三点校正)
? 校正标准物质:萘(终熔80.6℃)、已二酸(终熔152.89℃)、蒽醌(终熔285.7℃)。 ? 操作
? 接通电源,打开仪器主机,预热15min后,按开机界面内按键,0键进入校正界面。 校正 ? 校正标样时,从低到高进行,故校正顺序为:萘、已二酸、蒽醌。 ? 设置校正标样序号、起始温度、升温速率。如萘为例,标样序号为0,起始温度为76,升温速率为1℃/min。
升温 ? 待所有参数设置好后,待仪器升温至起始温度后,再按键,进行测试。若测试实际值在标准物质熔点
SOP文件 生效日期: 复审期至: 题目: WRS-1C熔点仪操作规程 文件编号: 页码:3/3 允许范围内则视为校正合格;若超出标准物质熔点的允许范围内,则继续校正。
? 每次校正完后,界面都会出现。若想保留本次校准数据则按;若想取消本次校准数据则按或,此时键Y Y → ← 会转化成,按键取消。
Y N N ? 校正完毕后,按键回到开机界面即可。 预置 5.4.2. 外部校正
外部校准送有资质的机构进行校准。
5.5. 联机操作
5.5.1. 先用WRS-1C熔点仪操作光盘安装于系统为XP的电脑上,用RS232数据线连接电脑与熔点仪。 5.5.2. 每次仪器运行到本文5.3.4时,打开在线软件,通过软件与仪器的同步,直接可在电脑上生成熔
程图。
5.5.3. 根据需要对该图进行保存,以便追溯。 5.6. 注意事项
5.6.1. 样品必须按要求烘干,在干燥或洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实。 5.6.2. 设定起始温度欠勿超过最高测量温度。
5.6.3. 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。 6. 相关文件
无
7. 相关记录
熔点检测记录 SOP-QC-201-R01 仪器使用登记表 SOP-QC-001-R02
8. 附件
无
9. 历史版本
版本号 00
生效日期 1. 新建SOP文件。 修订描述