36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。
37.试剂b是 ，步骤Ⅳ的目的是 。 38.步骤Ⅴ所含的操作依次是 、 。 39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；
④ ；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。
[2013高考?重庆卷?9](15分)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)
题9图
(1)MgCO3的分解产物为 。
(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。
(3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验： 步骤 操作 1 2 3 4 取黑色粉末加入盐酸 取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 取步骤3溶液中滴加新制氯水 甲组现象 溶解，无气泡 蓝色沉淀 变红 红色褪去 乙组现象 溶解，有气泡 蓝色沉淀 无现象 先变红，后褪色 ①乙组得到的黑色粉末是 。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为 。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ，溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。
④从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是 。 17．（9分） BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置； ②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。 回答下列问题：
（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。
（2）计算BaCl2·xH2O中的x= （要求写出计算过程）。
（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。
（2013浙江卷）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题： （1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有__ _。 A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是___________。 （3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______________。 （4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由是_______________。
（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7==294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_____(用编号表示)。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 （2013广东卷）33.（17分）
化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。 （1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。
下列收集Cl2的正确装置是 。
②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。
③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，
（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。
完成原电池的甲装置示意图（见图15），并作相应标注。 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。
甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选 作阳极。
（2013江苏卷）18.(12分)硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；②准确量取25.00 mL 溶液A，用0.04000 mol·L－1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋＋H2Y2－=NiY2－＋2H＋)，消耗EDTA标准溶液31.25mL；③另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 56.00mL(标准状况)。
(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。
(2)氨气常用 检验，现象是 。 (3)通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。
（2013江苏卷）19.(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。 金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ Al3＋ Fe2＋ 1.1 3.0 3.2 5.0 5.8 8.8 (1)制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。 a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是
。
(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。
(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，
，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO4·7H2O晶体。
（2013江苏卷）B.[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表： 物质 甲醇 乙醚 3，5－二甲氧基苯酚 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) / g·cm－3 64.7 34.5 33～36 0.7915 0.7138 易溶于水 微溶于水 溶解性 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。 （2013大纲卷）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是 ，a的名称是 ，b的名称是 ；
（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 ；
（3）C的作用是 ，D的作用是 ，是否可以把C和D的位置对调并说明理由 ；
（4）写出E中发生反应的化学方程式 ； （5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现
象 。
（2013福建卷）25.（15分）
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明________
高考化学实验复习资料
