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酯化力的测定方法 (整理后的方法)
1 原理 酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称,它与短碳链香酯的生物合成有关。酯化过程是一
个可逆反应,酯酶既能产酯,也能使酯分解殆尽。因此,对大曲而言,酯化能力和酯分解能力的测定同样重要,以己酸乙酯计,酯化力是1g干曲在30-32℃反应100h所产生的的己酸乙酯的mg数。 2 试剂和溶液 2.1 20%乙醇溶液
2.2 1%己酸的20%乙醇溶液
准确吸取1ml己酸(AR级)于100ml容量瓶中,用20%乙醇稀释至刻度。 2.3 0.1mol/l氢氧化钠溶液的配制与标定
称取4.2g氢氧化钠用煮沸冷却的蒸馏水溶解,并定容至1000ml。
标定:准确称取在120℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g(精确至0.0002g),放入250ml三角瓶中,加入50ml蒸馏水,溶解后加入两滴1%酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,30s不退色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积。根据公式计算其浓度。
2.4 1%酚酞指示剂 称取1.0g酚酞溶解于100ml95%乙醇中。 3 测定方法 3.1 气相色谱法
(1) 酯化液制备 取100ml1%己酸乙醇溶液于250ml蒸馏烧瓶中,加入相当于5g
干曲的曲量(曲粉量=5?100g),在30-32℃保温酯化100h。然后
100?水分%加水50ml,加热蒸馏,接受馏出液100ml。
(2) 吸取馏出液适量,气相色谱测定。 3.2 传统滴定法
(1) 取100ml 1%己酸乙醇溶液于250ml蒸馏烧瓶中,加入相当于5g干曲的曲量(曲
粉量=5?100g),加盖摇匀后,放置10分钟初测。
100?水分%(3) 初测 吸取上述放置的上清液1ml于250ml三角瓶中,加入20ml蒸馏水,2
滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,30s不退色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积V1。
(4) 酯化 将上述已吸取了上清液的蒸馏瓶,用防水纸包好,在30-32℃保温酯
化100h。
(5) 滴定 吸取酯化液1ml于250ml三角瓶中,加入20ml蒸馏水,2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,30s不退色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。 (6)计算
酯化力(mg/g.100h)=
N??v1?v2??144?100
100?5 式中,N------氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;
V1-----酯化初始时消耗的氢氧化钠溶液的体积,ml;
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V2-----酯化结束时消耗的氢氧化钠溶液的体积,ml; 5----绝干曲样质量,g;
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