x射线衍射仪使用方法及注意事项 一、开机
1.接上100~240VAC的电源,按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter” 2.直到出现windows登陆画面,输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;
3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后,不用输入password 直接按“OK;电脑密码424424(可以忽略)
4. 轻拉黑色把手至仪器门打开, 置入样品,下推仪器门并听到上锁声音,检查所有参数正常; 即可测量,测量结果保存为“.raw” V3格式,尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析
1.将新鲜原样粉碎至300目,或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):
2.把研磨后的粉末置于样品板上,用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实,至样品表面光有,并与样品板一致呈同一水平面,即制成全岩片;
3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中,入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝,并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度,步长0.02度,每步时间0.5秒,进行测量并保存实验结果,在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭,即每测完一个样品,先点击X-ray的“off” 按钮,再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析
1.将新鲜原样粉碎至200目,或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;
2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中,加入适量(约100mL不要太满,影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;
3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声,每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头),使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时,(甲)若溶液悬浮,用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管,以3000转/min速度离心30分钟; 4.(乙)若不悬浮,根据全岩分析结果,加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌,若有机质太多,建议先抽提),直至溶液不再冒气泡且不见油花,反复洗涤,直至悬浮,重复步骤3;
5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上,待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片,入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝,并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°,步长0.02°,每步时间0.4或0.5秒,进行测量并保存实验结果“样品名nraw\
6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中 ,用烘箱将干燥器加热50℃,持续7-9小时【取8小时】,然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验
结果“样品名e.raw\
7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500\加热2.5小时后,再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。 四、关机
1. 把DIFFRAC Measurement程序关闭,然后将windows正常关闭(与一般电脑关机程序一样); 2. 等待画面出现“It is now safe to turn off your computer”【改成XXX sucessfully】
3. 关闭, 即按下后方黑色钮至“0”
五、注意事项
1开关机等待提示面面再操作,勿强行开关机;
2确定仪器后方冷却水是否在正常范围,如果接近min刻度线,就需要加冷却水;
3.用试剂处理样品请戴手套和口罩;
4仅探头必须置于溶液中后再启动超声,并且不要碰到烧杯壁和杯底,切勿在空气中使用;
5实验先毕打扫实验室, 残余样品及废弃实验用品请置于指定回收位置,勿乱扔乱倒。