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检验操作规程
题目：佛手原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20460-02 制定人： 制定日期2024 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2024 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2024年 月 日 生效日期2024 年 月 日 目的：规范佛手原药材检验操作 范围：佛手原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为类椭圆形或卵圆形的 薄片，常皱缩或卷曲，长6～10cm，宽3～7cm，厚0.2～0.4cm。顶端稍宽，常有3～5个手指状的裂瓣，基部略窄，有的可见果梗痕。外皮黄绿色或橙 黄色，有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色，散有凹凸不平的线状或点 状维管束。质硬而脆，受潮后柔韧。气香，味微甜后苦。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉 3.1.3 末淡棕黄色。中果皮薄壁组织众多，细胞呈不规则形或类圆形，壁不均匀 增厚。果皮表皮细胞表面观呈不规则多角形，偶见类圆形气孔。草酸钙方 晶成片存在于多角形的薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、乙酸乙酯、无水乙醇、三氯甲烷、环己烷、等。 方法：（2）取本品粉末1g，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤3.2.2 过，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取佛手对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 4 水分 不得过15.0%（通则0832第二法）。 4.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 4.1．1 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超4.1.2 过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在 上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： 4.1.3 W样+W0－W1
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4.2 4.2.1 4.2.2 样品含水量% = ×100% 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧 瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧 化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加 入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml), 并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则 应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min； 打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两 颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加 热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定 （O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实 验校正。 4.2.3 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 5 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、5.1 乙醇等。 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精5.2 密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管， 加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量， 用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置 已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干 燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算 第 2 页 共 3 页
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5.3 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。 计算公式： W1－ 100 醇溶性浸出物% = × × 100% 20 W样×（1－水分） 式中: W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于0.030%。 仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、甲醇、冰醋酸等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（33：63：2）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过五号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于0.030%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。
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YL-20460佛手原料检验操作规程
