上海应用技术大学
实 验 报 告
班级（课程序号） 组别
课程名称 分析化学实验B 实验项目 滴定分析基本操作
同组者 实验日期 2020.4.16 指导教师 成绩 100
实验目的
1、培养“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。
2、掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。 3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理
中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测未知。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和未知浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸（二水草酸）作基准物。
（1）氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定三次） （2）盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O
反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定三次） 实验仪器及药品
仪器：50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移液管，250mL锥形瓶
药品：0.1mol/L NaOH溶液，0.1mol/L盐酸，0.05mol/L草酸（二水草酸），酚酞试剂，甲基橙试剂 实验步骤
1、NaOH溶液浓度的标定：
先以少量H2C2O4标准溶液润洗25mL移液管2~3次，用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后，加入NaOH溶液至零刻线以上，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。
用NaOH溶液滴定H2C2O4标准溶液，滴液的起始速度以3-4滴/s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，放慢滴液速度，逐滴或半滴滴加NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。再平行标定两次，记录三次滴定数据。
2、盐酸溶液浓度的标定：
用少量NaOH溶液润洗25 mL移液管2~3次，用该移液管吸取25.00 mL NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。
用HCl溶液滴定NaOH溶液，滴液的起始速度以3~4滴/s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，放慢滴液速度，逐滴或半滴滴加HCl溶液。当溶液呈橙色，并保持30秒不变色，即为滴定终点。记下读数。再平行标定两次，记录三次滴定数据。
3、清洗并整理实验仪器，清理实验台。 注意事项
1、滴定管使用前，先用蒸馏水洗涤，再用待装液润洗2~3次。 2、锥形瓶用蒸馏水洗净即可，不可以用待测液润洗。 3、滴定管尖端气泡必须排尽。
4、确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴。
5、滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。
6、读数时，视线必须平视液面凹面最低处。 数据记录及处理（学生需自己填写） 1、NaOH溶液浓度的标定：
H2C2O4标准溶液的浓度 / mol·L-1 平行滴定次数 1 0.05 2 3 H2C2O4标准溶液的体积 / mL NaOH溶液的初读数 / mL NaOH溶液的终读数 / mL NaOH溶液的用量 / mL 测定值 NaOH溶液的浓度 / mol·L-1 平均值
2、盐酸溶液浓度的标定：
已标定NaOH溶液的浓度 / mol·L-1 平行滴定次数 NaOH溶液的体积 / mL HCl溶液的初读数 / mL HCl溶液的终读数 / mL HCl溶液的用量 / mL 测定值 HCl溶液的浓度 / mol·L-1 平均值 思考题
产生误差的可能因素
25 0.00 25.19 24.81 0.0258 25 0.00 24.88 25.12 0.0248 0.0251 25 0.00 25.05 24.95 0.0249 1 25 0.00 24.79 25.21 0.0991 0.1 2 25 0.00 24.65 25 .35 0,0986 0.0989 3 25 0.00 24.77 25.23 0.0990 答 读数时，视线未与最低凹液面齐平；滴定管未润洗完全或润洗次数过少；溶液溅漏；滴定管尖嘴气泡没有排除；滴定时速度过快。
滴定分析基本操作练习实验报告 - 图文
