SnO2/GO的制备与电化学性能表征
3.1 实验操作
3.1.1 所用试剂
本实验所用到的主要试剂与药品均为分析纯。水溶液均为去离子水。 3.1.2 SnO2/GO的制备及电池的制备
具体实验步骤为：先将所制备的20mg GO分散到10ml 水中，缓慢滴加10ml PS溶液（2mg/ml），超声搅拌使其混合均匀，然后加入214mg 氯化亚锡，210mg 柠檬酸超声搅拌至完全溶解。将溶液倒入容积为40ml 的带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中封好，加热到170°C保温18小时，然后将反应釜在空气中冷却至室温，得到的黑色产物用水、乙醇反复洗涤后80度烘干备用。
作为对比，我们制备了GO与SnO2的复合结构，制备方法与上述相同，没有加入PS 球。
电池的制备：
取干净的无折痕的铜箔，依次用细砂纸均匀打磨，用稀释的HCl溶液、乙醇依次清洗，并用脱脂棉擦干，冲成Φ=12mm的圆片，并用微量分析天平分别称取圆片的质量，再平铺到干净的玻璃板上，待用；
将制备的活性物质、导电剂乙炔黑充分烘干。将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基-毗咯烷酮(NMP)中，配成50mg/ml的溶液，充分搅拌使溶解。
活性材料、粘结剂、导电剂的质量比为8:1:1。用微量分析天平称取一定量的活性材料、导电剂，置于玛瑙研钵中研磨20min，然后按比例加入一定量的PVDF溶液，视情况加入少量的NMP，研钵20min至混合均匀且粘度适中；
用刮涂的方式将磨好的浆料均匀的涂在铜箔上，在80℃条件下干燥，待用。
3.2 分析与总结
3.2.1 SnO2/GO/PS纳米复合物及表征
测试所需仪器：X射线衍射仪（XRD, D/Max-2400X, Rigaku Co.,Japan, Cu Kαradiation(λ=1.54056?)）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM, Hitachi S-4800)、透射电子显微镜（TEM, HitachiH-600）、Raman衍射仪（Horiba Jobin Yvon LABRAM-HR800型，λ=325nm）、电池测试系统（武汉蓝电的多通道电池测试
系统、上海辰华CHI660E）
从图3.1 GO与SnO2的XRD图谱可知，SnO2/GO的四个特征峰归属于SnO2的(110)、(101)、(211)和(301)晶面衍射峰，经对照标准谱图,与JCPDS#41-1445谱图相吻合。各衍射峰较宽, 说明合成的纳米SnO2颗粒的尺寸较小。
为了更加直观的获得SnO2/GO/PS纳米复合物的形貌特征,采用透射电镜对复合物进行表征。图3.3为SnO2/GO/PS纳米复合物不同放大倍数的透射电镜图。对比图2.6, 图3.2的SnO2/GO/PS纳米复合结构的TEM 图表明, 石墨烯表面存在大量SnO2 纳米颗粒;可以看出, SnO2 纳米颗粒均匀地分散在石墨烯表面, 仅在褶皱处有少量富集, 这可能是因为褶皱处表面能较高引起的。从高分辨透射电镜图中可观察到清晰的晶格线,晶格间距为0.335m,对应于SnO2晶体的(110)晶面。
我们测试了SnO2/GO/PS纳米复合材料的储锂性能。图3.4为其循环伏安曲线，从图中我们可以得知，0.23V左右的放电峰对应Li-Sn 合金的生成过程,0.59V左右的充电峰对应于Li-Sn去合金化过程， 1.3 V 左右的氧化峰对应Li2O 和Sn 反应生成SnO2与Li 的过程, 表明SnO2 被Li 还原为无定形的Li2O和金属Sn 的过程具有一定的可逆性。从图中可以进一步发现，随着循环次数的增加，放电峰更加尖锐，这对应于活性物质的活化过程。
图3.1 GOxrd图谱
与SnO2的
图3.2 GO/PS与SnO2的xrd图谱
3.3 SnO2图像
GO与TEM
图的
图3.4 不同循环次数的循环伏安曲线
图3.5 充放电容量及库伦效率随循环次数的变化曲线（s1）
图3.6 充放电容量及库伦效率随循环次数的变化曲线（s2）
为了进一步研究材料充放电的循环性能，电池在0.02-1.5v的电压窗口范围中，使用恒定100mA/g的电流密度对所制备的样品进行充放电循环测试。图3.5所示为充放电电流下的充放电库伦效率及充放电比容量随循环次数变化的曲线，由图中可以看出，样品s1的首次放电比容量为1065mAh/g，充电比容量为317 mAh/g对应的库伦效率为33%，在随后的循环中，放电比容量趋向于441.5 mAh/g，库伦效率保持在95%以上，随循环次数的增加，接近97%。
样品s2的首次充电比容量为351 mAh/g，首次放电比容量为556 mAh/g，对应的循环效率为69%，在逐渐稳定后，充放电容量为212.2 mAh/g，效率稳定在98.2%，这表明我们的电极材料具有较高的循环稳定性能。
图3.7
GO/PS+SnO2在不同电流密度下的倍率性能
如图3.7所示，在不同的电流密度下各循环10次，电流密度分别为100mA/g增加到200mA/g、500mA/g与1000mA/g，最后又回到100mA/g。对于样品来说，其对应的容量由574.8mA/g下降到201.6mA/g、10mA/g、3.3mA/g最后又上升到
SnO2GO的制备与电化学性能表征
