欧阳总创编 2024..02.13
高锰酸钾法测定过氧化氢
含量实验报告
时间:2024.02.13 创作:欧阳总 一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理
1.高锰酸钾标定原理
标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:
2MnO4+5C2O4
-
2-
+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O
2.H2O2含量测定原理
H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准
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溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品
仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤
1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3
次。
3. 称量 用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4. 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水
约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。
5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴
定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。
H2O2溶液含量的测定
1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。
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2. 润洗 将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。 3. 装液 将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度
线上面一点,调节液面至零刻度线上;用移液管移取市售过氧化氢样品(质量分数约为30%)20ml,置于250ml锥形瓶中,加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。
4. 用KMnO4标准溶液滴定装液好的H2O2样品至溶液呈
粉红色,30s不褪色即为反应终点。最后,平行测定2次,根据KMnO4标准溶液用量,计算H2O2未经稀释的样品中H2O2的质量浓度。 五、实验记录
1.标定数据 (Na2C2O4溶液为20ml)
次 数 项 目 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积(ml) 第一次 数据不足 第二次 数据不足 第三次 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 2.测定数据(H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml)
滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积(ml) 第一次 0 0.1100 0.1100 第二次 0.1100 0.2080 0.0980 第三次 0.2080 0.3080 0.1000 六、数据处理
解:三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。 样
品
中
H2O2
的
质
量
浓
度
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