甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应
综合化学实验——甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应
?反应单体精制——甲基丙烯酸甲酯的精制
一．实验目的
1．了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法； 2．掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。
二．实验原理
甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为 100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐， 再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较 高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反 应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。 三．主要仪器和试剂 实验仪器：
实验装置如图 1－1，其中包括 250ml 三口烧瓶一个，毛细管(自制)，球形 分 馏柱 ， 直形冷凝管，0～250℃温度计两根，250ml 圆底烧瓶两个。
图 1－1 减压蒸馏装置
1－蒸馏瓶；2－毛细管；3－刺型分馏柱；4－温度计；5－直形冷凝管；
6－分流头；7－前馏分接收瓶；8－接收瓶；9－温度计
实验试剂： 甲基丙烯酸甲酯，氢氧化钠，无水硫酸钠 四．实验步骤
1. 在 500ml 分液漏斗中加入 250ml 甲基丙烯酸甲酯单体，用 5 % 氢氧化钠溶液洗涤数次至无色（每次用量 40~50ml），然后用去离子水(蒸馏水)
洗至中性，用无水硫酸钠(分子筛/硅胶)干燥一周。
2. 按图 1－1 安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体 系密闭。开动真空泵抽真空，并用电加热包烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计 、活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽真空、烘烤、反复三次。
3. 将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体 系压力为 100mmHg 进行减压蒸馏，收集 46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸避免因真空度变化而形成暴沸，将杂质夹带进蒸好的甲基馏过程中保证稳定，丙 烯酸甲酯中。
4．为防止爆沸，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
丙烯酸丁酯的精制 (与甲基丙烯酸甲酯精制相同)
一．实验目的
1. 了解掌握丙烯酸丁酯单体精制的原理和方法。 2. 学习减压蒸馏精制单体的实验操作。 二．实验原理
在聚合反应中，特别是实验室研究时，单体的纯度非常重要，有时即使是很少量的杂质也会大大影响聚合反应进程和产物的质量，因此，反应前单体的纯化是十分重要的。
大部分烯类单体如甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯等在热和光的作用下容易发生自聚反应，因此在存储和运输过程中需要加入少量的阻聚剂。阻聚剂可以是酚类、胺类或者硝基化合物等。阻聚剂具有一定的挥发性，但如果单纯采用蒸馏的方法，很难将它们清除干净，常有少部分阻聚剂随着单体蒸馏混入新蒸的单体中。通常采用先碱洗或酸洗将阻聚剂去除，然后分离单体相，干燥后再进行单体蒸馏纯化。
丙烯酸丁酯为无色透明液体，常压下沸点为145℃。为了防止丙烯酸丁酯在贮运时发生自聚，会加入对苯二酚作为阻聚剂。对苯二酚可以与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚盐，在通过水洗就可以去除。
水洗干燥后的丙烯酸丁酯还要进一步的蒸馏精制，由于丙烯酸丁酯的沸点较
甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应
