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检验操作规程
题目：大腹皮原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20070-02 制定人： 制定日期2024年 月 日 版本：2 页数：1/2 审核人： 审核日期2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2024年 月 日 生效日期2024年 月 日 目的：规范大腹皮原药材检验操作 范围：大腹皮原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：腹皮 略呈椭圆形或长卵长4～7cm，宽2～3.5cm，厚0.2～0.5cm。外果皮深棕色至近黑色， 形瓢状，具不规则的纵皱纹及隆起的横纹，顶端有花柱残痕，基部有果梗及残存萼 片。内果皮凹陷，褐色或深棕色，光滑呈硬壳状。体轻，质硬，纵向撕裂 后可见中果皮纤维。气微，味微涩。 大腹毛 略呈橢圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。中果皮棕毛状， 黄白色或淡棕色，疏松质柔。内果皮硬壳状，黄棕色或棕色，内表面光滑， 有时纵向破裂。气微，味淡。 【鉴别】 3 显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察： 本品粉末黄3.1.2 白色或黄棕色。中果皮纤维成束，细长，直径8～15μm，微木化，纹孔明 显，周围细胞中含有圆簇状硅质块，直径约为8μm，内果皮细胞呈不规则 多角形、类圆形或椭圆形，直径48～88μm，纹孔明显。 【检查】 4 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 4.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.1 4.1.2 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在 上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 4.1.3 计算公式： W样+W0－W1 水分% = ×100% W样 式中： W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。
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4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 W样 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
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YL-20070大腹皮原料检验操作规程
