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仪器分析实验讲义
仪襯分析课程组
菇兴学廃生物与化工学廃
2010年9月
百度文邮-让每个人平零地捉升口我 实验一火焰原子吸收法测定钙含量 ........................... 3 实验二 分子荧光法测定罗丹明B的含量 ..................... 8 实验三有机化合物的紫外光谱分析 .......................... 13 实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定 ...................... 15 实验五 用氟离子选择性电极测定水中微量F ................................. 22 实验六循环伏安法测定铁氤化钾的电极反应过程 ............... 25 实验七气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇含量 .................. 29 实验八苯、蔡的高效液相色谱分析及柱效能的测定 ............. 34
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百度文邮-让每个人平零地捉升口我 实验一 火焰原子吸收法测定钙含量
一、 实验目的
1. 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。 2. 掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。 3. 了解火焰原子吸收分析条件的选择。 二、 实验原理
溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射 出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在 一定浓度范围和一定火焰宽度的情况下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比，符从 比尔定律：
A=klc
其中c为待测元素钙的含量或浓度，k，在一定实验条件下为一常数，A为吸光度。 这是原子吸收分光光度分析的定量基础。
配制一组合适浓度的钙标准溶液，山低到高浓度，依次喷入火焰，分别测定 吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度为横坐标，绘制A-c 标准曲线。在相同条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，山标准曲线 求出试样中待测元素的含量，这种定量方法称为标准曲线法。标准曲线法定量时, 要求所配制的标准溶液的浓度应在吸光度与浓度呈直线关系的范用内，标准溶液 与待测溶液都用相同的试剂处理，分析过程中操作条件保持不变，并且扣除空白 值。标准曲线法简便、快速，适用于组成简单的试样分析。
对于组成不确定的较为复杂的样品分析可以釆用标准加入法：取相同体积的 试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入到B中, 然后将两份溶液稀释至刻度，测定A和B的吸光度。设试样中待测元素（A中） 的浓度为c, A溶液中的吸光度为去，加入标准溶液（B中）的浓度为co, B中 溶液的吸光度为Ao,则可得：
Ax=kcx Ao= k（co+c.x）
由上两式得：
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实际测定中，都采用下述作图法：取 若干份（如6份）体积相同的试样溶 液，从第二份开始分别按比例加入不 同量的待测元素的标准溶液，然后用 溶剂稀释至一定体积（设试样中待测 元素的浓度为6,加入标准溶液后浓 度分别为 Cx +Co, cx +2c（）, Cx + 3Co, cx + 4co及Cx +5co）,分别测得其吸光度（Ax, Ai, Ai, As, A4 & \\5 Z 以 A 对加入量 作图，得到如图2-1所示的直线。这时 曲线并不通过原点。其中，曲线相应 的截距所反映的吸收值正是试样中待
测元素所引起的效应。反向延长此曲 线使其与坐标轴相交，相应于原点与 交点的距离，即为所求的试样中待测 元素的浓度Cx。
浓 度
图1-1标准加入法曲线
原子吸收分光光度法实验条件主要包括分析线、狭缝宽度、空心阴极灯工作 电流、原子化条件、检测进样量等。采用火焰原子化器装置时，常用乙烘——空 气燃气系统调节火焰温度，最高可达2600K,可以检测35种元素。根据乙烘—— 空气流量比例的不同，火焰区分为贫燃火焰、富燃火焰和中性火焰，相应的火焰 温度及适用范围也不相同。钙的测定一般在化学计量火焰（即中性火焰，配比约 为1:4）中进行，以钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线为分析线, 以锂溶液为干扰抑制剂测定钙含量。 三、实验仪器与试剂
1. 仪器 原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯），乙烘、空气供气系统， 容量瓶（50mL、lOOmL）,移液管,烧杯（50mL）o
2. 试剂
盐酸（1： 1）;钙标准储备液（1000建?□!!/）：准确称取光谱纯氧化钙（其 量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入1： 1盐酸20mL,低温加热溶解完 全，转入lOOOmL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
钙标准溶液（lOOng inL-1）：将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。 干扰抑制剂锂溶液（lOmg.mL\）：称取六水合氯化30.4g溶于1000ml去 离子水中。 样品溶液的配制：称取氯化钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加 入1：
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百度文邮-让每个人平零地捉升口我 1盐酸20mL ,低温加热溶解完全，转入lOOOmL试剂瓶，用去离子水稀 释至刻度，摇匀备用。 四、实验步骤
1. 仪器工作条件选择 移取100隧mL」钙标准溶液4.0 mL于100 mL容量 瓶中，加入lOmg mL 'ffi溶液4mL,用去离子水稀释至刻度，摇匀，用此含钙 4ng-mL-*的溶液选择仪器的工作条件。
（1） 燃气和助燃气流量比例的选择 固定空气流量为6.5mL?min）,改变乙 烘流量分别为1.2、1.4、1.6、1.8、2.0和2.2 mL-min1,以去离子水为参比调零, 测定钙溶液的吸光度。从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的乙烘流 量，作为测定的乙烘流量。
（2） 燃烧器高度的选择（本节内容根据实际情况决定是否选择） 在选定 的空气和乙烘气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液 的吸光度。从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测 定的燃烧器高度。
2. 干扰抑制剂锂溶液加入量的选择 在50ml容量瓶中加入样品溶液lmL> 1:1 盐酸 2.5mL,分别加入 10mg mL」eS洛液 1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00mL, 以去离子水稀释至刻度。在选定的仪器工作条件下，以去离子水作参比调零，测 定钙溶液的吸光度并作出吸光度一锂浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大 且稳定时的锂溶液加入量。
3. 线形范II的确定 在6个50 mL容量瓶中，分别加入lOOpg niL-*钙标准 溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL,加入选定量的锂溶液和1:1盐酸2.5 mL,稀释至刻线并摇匀。在仪器工作条件下，以空口溶液为参比调零，分别测 定吸光度（包括空白溶液在内），在计算机上作出吸光度一钙浓度标准曲线，计 算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围。
4. 样品的测定 于5个50mL容量瓶中，各加入3.00mL样品溶液（视钙含 量高低,加入样品溶液量在1.0~5.0mL范围内适当调整）、1:1盐酸2.5mL、和选 定的锂溶液量,再分别加入lOOpg mL-1的钙标准溶液0、1.00、2.00、3.00和4.00 mL,用去离子水稀释至刻度，摇匀；在另一个50 mL容量瓶中，加入样品溶液 3.00 mL、1： 1盐酸2.50 mL和选定量的總溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀， 作为测定空白溶液。在选定的实验条件下，以测定空口洛液为参比，测定各溶液 的吸光度。 五、 注意事项
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