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10 6.5 从库中取样
在没有合适的固定取样设备时(见最后一段第5条),当开始卸料以除去分配系统的坚硬堆积物或各种水泥中不想要的混合物时,将会丢弃一定份量的水泥。份量应由在取样现场的生产商代表决定。8.1第二段中指定的必要的量应当收集到一个干净干燥的容器中。
6.6 从包装机(装袋机)中取样
样品分量应当是在机器正常工作时抽取一袋水泥。也可以是由直接安装在卸料口上方的给料仓内的机械设备取得等量样品(见8.1第二段)。如果机器用于包装不同品种的水泥,在取样水泥到达前,应完全清除以前包装的所有水泥。根据不同的包装机,除去的量可能会不同。在取样现场的生产商代表决定其量。
7.取样频率和取样类型选择
取样频率和取样类型(现场取样或复合样品)取决于条款包含在: --生产商和客户达成的协议;
--国内、欧洲(例如ENV197)或其它国际标准; --在认证程序中
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11 8.样品的尺寸和制备
8.1用于验证合格性的取样尺寸
每份实验室样品(或用于重新测试的样品或保留样品)应当是这样的尺寸:合同中的测试规定的,或者合同涉及的标准中要求的,或认证程序可以进行两次的。因此,除非有相反的规定,样品的质量至少为5千克(或多到完全装满9.2中指明的容器,如果必要的话)。
用于合格性检验的取样总量(现场取样或复合样品)应当多于或至少等于供应至实验室要求的上段中指明的相关的样品量。该量应由第5条规定的设备提取,并依照第6条规定的程序进行。一般来说,取40千克或50千克就足够了。
8.2 均化
8.2.1 总体要求
一旦8.1第二段中指定的40千克或50千克的量收集完成,应对其用不易于和水泥发生反应的干燥工具进行仔细均化(特别是在实验室)。
使用搅拌机可得到更好的均化效果,其效果已经在前面展示过(见8.2.2)。不管采用那种过程,都应尽快进行以使水泥暴露在空气中的时间最短。
如果没有均化设备,也可以采用以下的过程:
分发到各实验室的水泥量(见8.1第二段)应倒入一干净干燥的布(或塑料薄片)上,然后用一铁铲仔细混合。
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12 该过程只有在以下条件下适用:
a)环境的相对湿度低于85%;
b)样品受风、雨、雪和灰尘的所有影响可以避免。
8.2.2 对选择的均化过程效果的检验
取两份大致等量的不同特征的水泥(比如:EN 196-6中的布莱因粒度和额外的颜色)。用8.2.1中描述的过程之一将其混合,记录下操作的起始时间。
一旦判断操作完成,取十五份“小样”,每份12克至20克,将要检验均化效果的“小样”各点等量分发。
对各“小样”的布莱因粒度的测定各进行三次。
如果这十五份“小样”的方差分析没有表现出显著差异,可以认为均化效果已经达到。分析应当以统计学控制的文献的描述进行。
对于一个非统计结果来说,混合应当重复进行,但混合操作的时间应当加倍。
如果在第二次试验后,十五份“小样”之间没有显著差异,混合时间加倍的方法可认为是可行的。但是,如果与第一次相比,没有明显的改进,那么可以认为选择的方法是不合适。最后,如果没有明确的改进,在时间需要方面,可以决定是否值得用更长的时间重复试验。
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13 8.2.3 方法的选择
对选择的均化过程效果的检验(见8.2.2)只在选择方法时进行。选择的决定权在生产商,但其应能够提交一份当时签署的文档以证明(比如对代表客户或认证机构的专家)他已经完成了上面描述的试验。
8.3 用于验证合格性的必要分量的分配 在对样品经过8.1第二段规定的均化后,应将样品分成实验室样品或保留样品要求的份数。可以用样品分配器,或者将要分发的样品分成四份后,用一手持铲子,从每份中取出约0.5千克,连续放置到准备接收实验室样品(或保留样品)的容器中,操作应当持续到每个容器中都得到了理想的份量(如8.1第一段中所述)。
实验室样品由手持铲子的物料分发而逐渐形成,其分发顺序如下:
连续分发到每个实验室容器X、Y、Z中: 先从A中取出一铲, 再从B中取出一铲, 再从C中取出一铲, 再从D中取出一铲,
这代表了一种分发顺序,重复本过程直到达到8.1中第一段描述的必要的分量为止。
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图表 1 -----实验室样品组成
每份依此法制备的实验室样品都应根据第9条陈述的形式进行包装,并迅速分发。然后,由收到样品的实验室对样品进行适当形式的存储、制备和处理以用于后继使用7)
8.4 样品中的异物
在上述操作使用下如出现任何异物,应在采样报告中对其记录。
7)实验室这时的操作应遵从测试标准。(主要是EN196-1到EN 196-6 和EN196-21)
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欧洲标准EN196第七部分 水泥测试方法:水泥样品的采样和制备方法(中文)
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