5.4.3 标准曲线绘制
取基质标准工作溶液（5.3）按浓度由低到高依次进样检测，内标法绘制标准曲线。 5.5 定性
在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差应在±2.5%之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液定性离子的相对丰度，其允许偏差不超过表3规定的范围时，则可确定为样品中存在此种待测物。基质标准溶液多反应监测（MRM）典型图谱见附录B。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度，% 允许的相对偏差，% ＞50% ±20% ＞20%～50% ±25% ＞10%～20% ±30% ≤10% ±50% 5.6 定量
待测样液中喹诺酮药物的响应值应在标准曲线线性范围内，诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、氟罗沙星以氘代诺氟沙星为内标，洛美沙星、双氟沙星、环丙沙星、达氟沙星以氘代环丙沙星为内标，司帕沙星、沙拉沙星、恩诺沙星以氘代恩诺沙星为内标，内标法定量。本方法中所列内标能基本满足方法要求，如条件允许，可采用各化合物的对应同位素化合物作为内标。 6 结果计算
试样测定结果按公式（1）计算目标物的含量：
X?C?V?1000?F…………. (1)
m?1000式中：
X——试样中被测组分的含量，单位为微克每千克（μg/kg）； m——试样的称样量，单位为克（g）；
C——由工作曲线计算得到的试样中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——定容体积，单位为毫升（mL）。 F——稀释倍数
计算结果需扣除空白值（空白基质），并保留三位有效数字。 7 检测方法灵敏度、准确度、精密度 7.1 灵敏度
诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、双氟沙星、司帕沙星、达氟沙星、恩诺沙星检出限均为5 μg/kg，环丙沙星检出限为7.5 μg/kg，沙拉沙星检出限为7.5 μg/kg。
诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、双氟沙星、司帕沙星、达氟沙星、恩诺沙星定量限均为15 μg/kg，环丙沙星定量限为22.5 μg/kg，沙拉沙星定量限为22.5 μg/kg。 7.2 准确度
本方法在15.0～100.0 μg/kg的添加水平上的回收率范围为65.0%～120.0%。 7.3 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
附录A
标准品信息
表A.1 标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 序号 1 2 3 4 5 6 化合物名称 诺氟沙星 氧氟沙星 洛美沙星 培氟沙星 氟罗沙星 盐酸沙拉沙星 英文名 Norfloxacin Ofloxacin Lomefloxacin Pefloxacin Fleroxacin Sarafloxacin Hydrochloride Difloxacin Hydrochloride Sparfloxacin Ciprofloxacin Danofloxacin mesylate Enrofloxacin Ciprofloxacin-d8 Enrofloxacin-d5 Norfloxacin-d5 CAS登录号 70458-96-7 82419-36-1 98079-51-7 70458-92-3 79660-72-3 91296-87-6 分子式 C16H18FN3O3 C18H20FN3O4 C17H19F2N3O3 C17H20FN3O3 C17H18F3N3O3 C20H18ClF2N3O3 相对分子质量 319.33 361.37 351.35 333.36 369.34 421.81 7 8 9 10 11 12 13 14 盐酸双氟沙星 司帕沙星 环丙沙星 甲磺酸达氟沙星 恩诺沙星 D8-环丙沙星 D5-恩诺沙星 D5-诺氟沙星 91296-86-5 110871-86-8 85721-33-1 119478-55-6 93106-60-6 / / / C21H20ClF2N3O3 C19H22F2N4O3 C17H18FN3O3 C20H24 FN3O6S C19H22FN3O3 C17H10D8FN3O3 C19H17D5FN3O3 C16H13D5FN3O3 435.85 392.40 331.34 453.48 359.39 339.39 364.37 324.37 注：市售标准品中部分为其盐酸盐或甲磺酸盐。
附录B
14种喹诺酮类化合物多反应监测（MRM）谱图
(x1,000,000)1.751:320.20>302.00(+)41:320.20>231.10(+)98.1.504/星1.25沙1.00氟诺0.750.500.250.004.004.254.504.755.005.255.505.75 (x100,000)6.03:352.00>265.00(+)93:352.00>308.00(+)27.5/5.0星沙4.0美洛3.02.01.00.04.55.05.56.0 (x100,000)6.05:370.00>326.00(+)75:370.00>269.00(+)67.5.04/星4.0罗沙3.0氟2.01.00.04.254.504.755.005.255.50
(x1,000,000)89.010:358.00>340.10(+)10:358.00>283.20(+)78.8.010:358.00>82.10(+)5/7.0星沙6.0氟5.0达4.03.02.01.00.04.55.05.56.0
(x1,000,000)1.252:362.20>318.20(+)2:362.20>261.10(+)986./41.00沙星0.75氧氟0.500.250.006.254.256.504.506.754.755.005.255.505.75 6.00(x1,000,000)9.04:334.00>316.20(+)98.04:334.00>290.10(+)51.57.0/星6.05.0氟沙培4.03.02.01.00.06.57.04.57.55.05.5 6.0(x1,000,000)9:332.10>314.10(+)23.09:332.10>287.80(+)72.52.59:332.10>231.00(+)/星2.0沙丙1.5环1.00.50.06.006.254.56.506.755.05.5 6.06.0(x1,000,000)11:360.00>342.10(+)55.511:360.00>316.00(+)21.5.011:360.00>245.20(+)6/4.5星4.0沙3.5诺3.0恩2.52.01.51.00.50.06.54.57.05.07.55.56.06.5
6.006.256.506.757.006.57.05.756.57.07.07.5
沙拉沙星/6.8262.001.751.501.251.000.750.500.250.003.53.02.52.01.51.00.50.05.05.56.06.57.0
7.5d5-诺氟沙星/4.8586:386.20>368.10(+)4.06:386.20>299.10(+)6:386.20>342.00(+)4.5(x1,000,000)(x100,000)14:325.30>307.20(+)4.254.504.755.005.255.50 5.756.006.256.506.751.22.752.502.252.001.751.501.251.000.750.500.250.001.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.05.005.255.505.756.006.256.506.757.007.25 7.501.25d5-恩诺沙星/6.1075.56.0双氟沙星/6.9487:400.00>356.00(+)1.17:400.00>299.00(+)(x1,000,000)(x100,000)3.0012:365.10>321.10(+)7.754.55.0 6.57.07.5(x100,000)8.07.06.05.04.03.02.01.000.750.500.251.00.00.005.255.505.756.006.256.506.757.007.25 d8-环丙沙星/5.217司帕沙星/7.0318:393.00>349.00(+)8:393.00>292.00(+)(x100,000)13:340.30>322.10(+)7.507.754.55.05.5 6.06.57.0
14种喹诺酮类化合物火锅底料基质标准溶液(100 ng/mL，氘代内标为25 ng/mL)多反应监测
（MRM）谱图
本方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
方法的参与验证单位：上海市食品药品检验所、辽宁省食品药品检验检测院、深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心、山东省食品药品检验研究院、湖北省食品药品监督检验研究院。
主要起草人：余晓琴，李道霞，黄丽娟，成长玉，李澍才，唐昌云
豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅食材中添加喹诺酮
