有机薄膜太阳能电池实验技术及制备工艺
该论文中涉及到的实验是制备基于P3HT:PCBM的本体异质结结构太阳能电池。
1.1总述
本实验的实验流程设计:①制备有机材料P3HT:PCBM的混合溶液;②清洗衬底ITO玻璃;③刻蚀;④旋涂;⑤退火;⑥真空镀膜。
实验步骤中所用到的主要实验设备:FA2004分析电子天平,78-1磁力加速搅拌机,KQ5200E型超声波清洗器,电热鼓风干燥箱,TB-616匀胶机,万用表,退火炉,DMP-450型真空镀膜机。
1.2 P3HT:PCBM有机溶液的制备
事先准备好,两个干净的不透光的瓶子,分别标记,用来装配置后的样品。然后,用FA2004分析电子天平称取样品:①取16.2mg的PCBM与19.9mg的P3HT混合,装入标记好的1号瓶;②取20.1mg的PCBM与20.1mg的P3HT混合,装入2号瓶。即用0.8:1和1:1的比例配置作对比。然后在两个瓶子中分别用胶头滴管加入1ml的氯苯作为溶剂,注意氯苯有毒,需要做好防护工作。然后将78-1磁力加速搅拌机的磁子放到溶液中,打开78-1磁力加速搅拌机,调整好转速,封闭溶液瓶,放置搅拌机上,用磁力搅拌机搅拌,搅拌时间为24小时。整个过程中,最好不要让有机物见光,故需要在避光条件下实验。
1.3 清洗ITO玻璃
所谓ITO玻璃,就是在玻璃的一面有导电的铟锡氧化物(ITO),先取整块的ITO玻璃,按所需要切成小片,本实验中,裁成2cm?2cm大小的小片,按实验需要取若干片,该实验重复多次,每次选用了六片。用万用变电阻档测试,区分正反面(通常,有ITO的导电面叫正面,不导电的一侧叫反面),然后在反面角落部分做个划痕标记,以便后续试验区分。
将标记好的玻璃先用自来水冲洗,加洗涤剂擦洗,除掉表面的大颗粒和油污,完了之后用去离子水冲洗,把残留的自来水冲掉,然后放入烧杯中,注意每块玻
璃片要固定分开,以防后边超声的时候粘连,使表面没法洗干净,让去离子水完全浸泡,连烧杯一块放入KQ5200E型超声波清洗器,打开电源开关,用超声波清洗,计时持续15min。
然后浸泡在丙酮中,超声波清洗15min,去掉表面油污;同样,再放入无水乙醇中,用超声波超15min,洗掉残留的丙酮,最后再用去离子水清洗,也是在超声波清洗仪中,清洗15min。如下图3-1,是清洗过程照片。
图3-1 KQ5200E型超声波清洗器
找干净的培养皿,将清洗好的玻璃片放入培养皿,注意,保持正面清洁。再在电热鼓风干燥箱中烘干,烘干过程,干燥箱温度设置在75℃至80℃之间。
1.4 刻蚀
将处理好的玻璃刻蚀,刻蚀图形如下图3-2,
图3-2 刻蚀图形(阴影部分用胶带覆盖)
阴影部分用胶带封住,要保证胶带与玻璃之间没有空气,否则,将会腐蚀不该腐蚀的地方,放入浓度为38%的浓盐酸中,刻蚀约30min,用万用表检查,被刻蚀地方是否导电,若没有,继续刻蚀,每5min检查一次,至被刻蚀的地方不导电为止,然后取出,用去离子水冲洗剩余的盐酸,剥掉胶带。
将刻蚀完的玻璃,按1.3节中的清洗过程,再用超声波清洗仪清洗一次,不过这时候,玻璃上大多是盐酸和少数环境中的微颗粒,没有过多的有机杂物,为了不至于吧可是剩下的ITO再洗掉,每种样品只需要洗5min。清洗完之后,继续烘干。
1.5旋涂
打开匀胶机,设置其转速为600r/min,时间10s;然后1000r/min,旋涂时间设置为20s。转速稳定后,将上面处理好的玻璃片放在匀胶机上。用滴管取定量的P3HT:PCBM混合溶液滴在玻璃片正面。在匀胶机上旋涂20s即可。注意:不同比例的溶液,是用来作对比试验,相同厚度缓冲层的玻璃上分别滴不同比例的溶液。
1.6 退火
实验中使用高温真空退火。
先给退火炉中充气,是其内外压强一致是,打开退火炉,把样品放进去,密封,抽真空,在抽的过程中,要不断旋紧退火炉盖子上的螺丝,使其尽可能的密
闭。然后设置温度,使温度升高,30min内升至140℃时,保持10min;然后再用30min降到室温。退后完成后充气,取出样品。将退火炉抽真空,恢复原样。
1.7 镀Al电极
实验中采用了真空镀膜法,蒸镀Al电极,要在真空镀膜机上完成,该实验所用镀膜机是DMP?450型真空镀膜机。结构如下图3-3。使用过程如下:
图3-3 DMP-450型真空镀膜机
第1步:打开控制镀膜机的电源、打开冷却水水源。
第2步:向钟罩内充气一段时间,使中招内气压与大气压差不多时,升起钟罩,取下平台清洗,同时要清洗窗口,以便镀膜时观察,清洗中,若残留的Al过多,用棉签蘸丙酮擦拭,即可。
第3步:将退火后的玻璃,用耐热胶带粘在平台上,胶带不能覆盖需要镀膜的地方,如图3-4所示,阴影部分要用胶带覆盖。将平台装入并固定。
第4步:取出金属铝片,挂在加热丝上,降下钟罩。
第5步:打开机械泵,抽气,同时热电偶真空计。此时机械泵先抽储气瓶,
等电偶计示数至10Pa以下,打开三通阀,使机械泵抽系统中空气,至电偶计示数小于10Pa,注意:这个过程中要给机械泵保持不断地冷却水。
第6步:打开扩散泵,预热三十分钟,此过程机械泵一直工作。待扩散泵预热完毕,推进三通阀,机械泵抽储气瓶;打开蝶阀,让扩散泵抽真空室。
-110第7步:观察热电偶计示数,待其降到Pa时,打开电离计。
第8步:待电离计示数降到5?10Pa时。开镀膜开关,旋动电压开关,增大电压至2.8V停止,给电热丝通电流。
第9步:从窗口观察,会发现铝片发红、蒸发。
第10步:铝片蒸发完,停止给电热丝加电流,将电压也旋至0V处。关闭镀膜开关,关电离计,关蝶阀,关闭扩散泵,同时让机械泵抽系统。用电风扇给扩散泵降温。
第11步:扩散泵冷却后,关闭机械泵,打开充气阀,给钟罩内充气至一个大气压时,关掉充气阀。
第12步:升起钟罩,取出样品。
第13步:降下钟罩,打开机械泵,抽真空,至电偶计示数到10Pa以下,关闭机械泵,关闭热电偶计,断开冷却水,断开电源。
剥去耐热胶带,器件表面的有机材料层是完全覆盖的。如图3-4:
-3 图3-4 器件图案(阴影部分为ITO,点阵部分为Al,白色部分为有机层)
我们需要将耐热胶带下面的有机材料层,用蘸有丙酮的棉签擦洗掉,即擦掉白色部分有机层。有机薄膜太阳能电池整个制备过程完成,下一章讨论器件测试。