火试金法测定合质金中金的应用和若干技术问题
刘荣
【摘 要】研究了火试金重量法对冶炼粗金，回收金饰和矿金等合质金中金量的测定，针对方法应用中的关键步骤进行了试验，提出了解决办法。该方法适用于测定金的质量分数范围:30.00%～99.90%,当试样中含有干扰元素（如铂、铱、钯、钌、锇、铑等），本方法将不适用。 【期刊名称】科技创新与应用 【年(卷),期】2012(000)019 【总页数】2
【关键词】火试金重量法；合质金；金；干扰元素
1 方法原理
称取一定量的合质金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成卷经硝酸分金后称量，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。
2 试验部分
2.1 金、银量的测定
称取0.5g试样两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份试料于960℃±10℃（氧化镁灰皿）在箱式高温炉内同时灰吹。
由未加纯银试料灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。 将加纯银的试料灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在箱式高温炉内于800℃左右退火5分钟。取出冷却后在碾片机上
碾成厚度为0.15mm±0.02mm的簿片，在箱式高温炉内于750℃左右退火3分钟，取出冷却后卷成空心卷。
将金卷放入已加热至90℃的硝酸中分金30分钟，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸，继续加热分金30分钟。
倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将金卷移入瓷坩埚中，烘干后在箱式高温炉内于800皿灼烧30分钟，取出冷却后称量，计算试料的金量预测值。 根据试料的金银合量和金量预测值计算试料的银量预测值。
待测试料：根据金、银量预测值按表1称取试样两份分别放入铅箔中，精确到0.00001g。
每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的铅箔量配入铅箔包成球形。 2.2 标准试料
按表1给出的试料含金量称取纯金4份，精确到0.000 01g，两个试料的绝对差值在0.00001～0.00099之间。每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的铅箔量配入铅箔包成球形，然后用手锤将铅扣锤实，尽量不要让铅球中间留下空隙，因为空隙里有空气在放入高温炉灰皿里的时候，会瞬间膨胀爆跳，使铅球里的金银飞溅出来，对结果造成影响，同时也影响其它样品。 2.3 灰吹
将灰皿放入950℃左右的高温炉内预热20分钟，然后将试料与标准试样按顺序交叉放入灰皿中，使每个度试样都能靠近标准试料，关闭炉门。待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在960℃±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔珠表
面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度5分钟后关闭电源，当炉温降至750℃取出灰皿冷却。炉内温度一定要让它慢慢降下来再取出灰皿，倘若降温时间不够，灰吹不完全，含有铅的话，合粒在捶扁和压成薄片时会出现开裂，合金卷有毛边，导致分金时金卷容易变成碎金造成损耗，对分析结果造成较大影响。 2.4 退火与碾片
用镊子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去底部附着物，用铁锤砸合粒表面至厚度约为2mm，放入带编号的瓷坩锅中，在高温炉内于800℃退火5分钟。
取出瓷干锅冷却，将金银合粒碾成厚度为0.15mm±0.02mm的簿片，在高温炉内于750℃退为3分钟，取出冷却后卷成空心卷，依次放入带编号的坩锅中。 2.5 第一次分金：将装入合金卷的带编号的坩锅加入预热至90℃～95℃的硝酸，放于托盘上隔水加热分金，托盘的水温要尽量保持90℃以上，分金时间按表1进行，分金时间要充足，假如托盘中水温不够或者室温较低，需适当增加分金时间，然后缓慢倒出坩锅中的液体，用热水洗涤金卷3次。
第二次分金：往水洗后的合金卷中加入预热至约110℃的硝酸，分金时间按表1进行。缓慢倒出坩锅中的液体，用热水洗涤5～7次。 2.6 灼烧与称量
将装有金卷的带编号的坩锅在电热板上烘干，然后在高温炉内于760℃～800℃灼烧3分钟，取出冷却后在天平上依次称量金卷的质量。 2.7 分析结果与计算
试料金量以金的质量分数w(Au)计，数值以%表示，按下列步骤计算： 计算标样金卷分金后增量：
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