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文件名称制
订人
制药厂
编页批
准码数人
技术标准----质量管理
磷酸氢钙质量标准及内控标准
审
核人审核日期
质管部
分发部门
TS-ZL-025-00 3-1
实施日期
制订日期制订部门
批准日期
生产车间、供应部、检验室、原辅料仓
目的：制订磷酸氢钙质量标准及内控标准。
适用范围：磷酸氢钙质量标准及内控标准。责
任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监
督该标准的执行。
标
准：
1.品名: 磷酸氢钙2.辅料编号：F02 3.法定规格标准: 3.1标准依据：中国药典3.2内容：
本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。【性状】
本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】【检查】
本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。氟化物：取本品2g，置联接有冷凝管的
50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml，
2000版二部。
水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细
135℃，收
管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至集馏出液于加有水约度维持在
10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温
70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至
105℃干燥至恒重的氟化钠
10ml
135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达
100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液［精密称取在
0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每
1ml中含氟（F）10μg的对照
1.5ml，
液］15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液
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磷酸氢钙质量标准及内控标准
TS-ZL-025-00
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滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（过滴定对照液消耗的容积（
ml）（0.015%）.
ml）不得超
氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解、放冷，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液对照液比较，不得更浓（
0.05%）。
10ml制成的
硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml加水5ml，照《硫酸盐检查法标准操作规程》与标准硫酸钾溶液
碳酸盐：取本品
4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸
（SOP-QC-093-00）检查，0.2%）。
2ml，不得泡沸。
盐酸中不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至
105℃干燥
100ml如有不溶物、滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在1小时，遗留残渣不得过
炽灼失重：取本品约至恒重，减失重量应为
5mg。
1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于24.5%~26.5%
600℃炽灼
钡盐：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过、滤液中加硫酸钾试液重金属：取本品
2ml，10分钟内，不得发生浑浊。
1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成
50ml，滤过，分
取滤液25ml，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查（第一法），重金属不得过百万分之三十。
砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶液（1→25）5ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ第一法）应符合规定（0.001%）。
【含量测定】取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取
10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四醋
酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液（PH10.0）
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磷酸氢钙质量标准及内控标准
TS-ZL-025-00
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10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（乙二胺四醋酸二钠滴定液（【类别】补钙药。【贮藏】密封保存。
0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，每1ml
4·2H2O0.05mol/L）相当于8.605 mg的CaHPO。
4.卫生学标准：细菌≤1000个/g ，霉菌≤100个/g，控制菌不得检出。
5.厂内控标准：细菌≤800个/g，霉菌≤80个/g，控制菌不得检出，其余同法定标准。6.取样：
6.1由仓库管理人员填写《请验单》（REC-WL-003-00），交由检验人员抽样。
6.2检验人员到仓库先核对样品品名、批号、数量、根据《取样操作规程》（SOP-QC-001-00）决定开包件数。
6.3开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品。7.复检周期：一年。8.用途：药用辅料等。
GMP认证全套文件资料025-磷酸氢钙质量标准及内控标准
