专题限时集训(十一) 综合实验探究——突破实验大题
(限时：45分钟)
1．(2019·郑州模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
回答下列问题： Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________(填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为__________________________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为____________________，原因是_____________________。
③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为________________________________。
④装置C的作用为________，装置C存在的缺点是___________ _____________________________________________________。 Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度
(3)称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸中，用0.1 mol·L的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____________________________，该样品的纯度为________。
[解析] (2)④装置C的导管插入液面以下，起到液封作用，可防止空气进入三颈烧瓶将Fe氧化。装置C存在的缺点是：不能除去尾气中的H2(就本实验而言，不会产生倒吸)。
(3)Fe具有还原性，与高锰酸钾反应的方程式为5Fe＋MnO4＋8H===5Fe＋Mn＋4H2O，n(KMnO4)＝0.01 L×0.1 mol·L＝0.001 mol，则20.00 mL溶液中n(Fe)＝0.005 mol10.0 g样品中n(Fe)＝0.005 mol×100 mL/20 mL＝0.025 mol，则10.0 g样品中0.025 mol×392 g·mol(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025 mol，样品的含量为×100 g＝98%。
－1
2＋
－1
2＋
2＋
2＋
－
＋
3＋
2＋
2＋
－1
－1
- 1 -
[答案] (1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶) (2)①Fe＋2H===H2↑＋Fe ②A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 ③过滤 抑制Fe水解 ④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe 不能除去尾气中的H2
(3)5Fe＋MnO4＋8H===5Fe＋Mn＋4H2O 98%
2．(2019·黄山二模)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃；沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。
2＋
－
＋
3＋
2＋
2＋
2＋
＋2＋
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：____________________ _____________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________________(写化学式)。 (2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO
①装置连接顺序为a→__________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。
③装置Ⅸ的作用是___________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为_____________________________
- 2 -
_____________________________________________________。
⑥写出验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl和HNO2的实验步骤及现象：取少量反应后的溶液于试管中，___________________________
______________________________________________________ ______________________________________________________ (限选试剂：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)。 [答案]
(1)①MnO2＋4H
＋
－
＋2Cl
－
△2=====Mn
＋
＋Cl2↑＋2H2O ②H2O
(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集 ④O2(或空气) ⑤HNO3(浓)＋3HCl(浓)===ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O ⑥依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去
3．(2019·济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后确定仅含Cu2S、CuS和惰性杂质。为进一步确定其中Cu2S、CuS的含量，某同学进行了如下实验：
①称取2.6 g样品，加入200.0 mL 0.200 0 mol·L酸性KMnO4溶液，加热(硫元素全部转化为SO4)，滤去不溶杂质；
②收集滤液至250 mL容量瓶中，定容；
③取25.00 mL溶液，用0.100 0 mol·L FeSO4溶液滴定，消耗20.00 mL；
④加入适量NH4HF2溶液(掩蔽Fe和Mn，使其不再参与其他反应)，再加入过量KI固体，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu＋4I===2CuI＋I2；
⑤加入2滴淀粉溶液，用0.100 0 mol·L Na2S2O3溶液滴定，消耗30.00 mL(已知：2S2O3
＋I2===S4O6＋2I)。
回答下列问题：
(1)写出Cu2S溶于酸性KMnO4溶液的离子方程式：__________________ _____________________________________________________。 (2)配制0.100 0 mol· L
－1
2－
－
－1
2－
2＋
－3＋
2＋
－1
2－
－1
FeSO4溶液时要用煮沸过的稀硫酸，原因是
__________________________________，配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外还有________。
(3)③中取25.00 mL待测溶液所用的仪器是________。 (4)⑤中滴定至终点时的现象为_________________________。
(5)混合样品中Cu2S和CuS的含量分别为________%、________%(结果均保留1位小数)。 [解析] (5)设2.6 g样品中，Cu2S和CuS的物质的量分别为x、y，
据5Fe～MnO4(5Fe＋MnO4＋8H===5Fe＋Mn＋4H2O)，得样品反应后剩余n(MnO4)＝
2＋
－
2＋
－
＋
3＋
2＋
－
- 3 -
1250－1－3－3－
0.100 0 mol·L×20.00×10 L××＝4.000×10 mol，样品消耗n(MnO4)＝0.200
525.000 mol·L×200.0×10L－4.000×10 mol＝36.00×10 mol。
由Cu2S～2MnO4和5CuS～8MnO4(5CuS＋8MnO4＋24H===5Cu＋5SO4＋8Mn＋12H2O)，得8－3
2x＋y＝36.00×10 mol，
5
2502＋2－－1－3
又据2Cu～I2～2S2O3，得2x＋y＝0.100 0 mol·L×30.00×10 L×＝30.00×10
25.00
－3
－
－
－
＋
2＋
2－
2＋
－1
－3
－3
－3
mol，
解方程组得x＝y＝0.01 mol。
0.01 mol×160 g·mol
故w(Cu2S)＝×100%≈61.5%，
2.6 g0.01 mol×96 g·mol
w(CuS)＝×100%≈36.9%。
2.6 g
[答案] (1)Cu2S＋2MnO4＋8H===2Cu＋SO4＋2Mn＋4H2O (2)除去水中溶解的氧气，
－
＋
2＋
2－
2＋
－1
－1
防止Fe被氧化 胶头滴管 (3)酸式滴定管(或移液管) (4)溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原色
(5)61.5 36.9
4．(2019·广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为122，熔点为122.4 ℃，沸点为249 ℃，密度为1.265 9 g·cm，在水中的溶解度：0.35 g(25 ℃)、2.7 g(80 ℃)、5.9 g(100 ℃)，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为110.6 ℃，密度为0.866 9 g·cm)制备苯甲酸的实验如下：
－3
－3
2＋
第一步：将9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90 ℃左右至反应结束，制备过程中不断从分水器分离出水。
第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤2～3次，干燥称量得固体11.7 g。 请回答下列问题：
(1)第一步发生反应的化学方程式为___________________________ _____________________________________________________。
- 4 -
(2)分水器的作用是_________________________________， 判断该反应完成的现象是_______________________________。 (3)第二步中抽滤的优点是___________________________。 (4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是___________________ ______________________________________________________； 干燥的最佳方法是________(填代号)。 a．空气中自然风干
b．沸水浴干燥 c．直接加热干燥
(5)由以上数据知苯甲酸的产率为________。
(6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合是________(填编号)。
①pH计 ②0.01 mol·L NaOH溶液 ③酚酞 ④甲基橙 ⑤1 mol·L NaOH溶液 ⑥0.01 mol·L苯甲酸溶液 ⑦滴定管 ⑧锥形瓶 ⑨量筒
[解析] (1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和酸性KMnO4溶液反应的化学方△
程式为5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4=====5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。(2)实验过程中，经冷凝管冷凝回流的冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生成的水从分水器中放出去，这样可以促使反应正向进行，提高甲苯的利用率，同时能减少抽滤所需时间。该反应完成时，三颈烧瓶中酸性KMnO4溶液颜色不再发生变化，或停止搅拌，静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固体水分少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验SO4来判断粗产品是否洗涤干净，检验的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。为了加快干燥过程，并减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正确。(5)9.2 g 甲苯的物质的量0.1 mol，理论上生成苯甲酸0.1 mol，其质量为0.1 mol×122 g·mol＝12.2 g，根据实际生成11.7 11.7g苯甲酸可求出苯甲酸的产率为×100%≈95.9%。(6)要通过实验确定苯甲酸是弱酸，最简
12.2单的方法就是用pH计测定0.01 mol·L苯甲酸溶液的pH，故最简单的组合为①和⑥。
△
[答案] (1)5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4=====5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O
(2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间 停止搅拌，静置，液体不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色) (3)过滤速率快，得到的固体水分少 (4)取最后一次的洗涤液少许于试管中，滴加几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净 b (5)96%(或95.9%) (6)①⑥
5．富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛
NaClO3――→HOOC—CH===CH—COOH＋CO2↑。 V2O5
- 5 -
－1
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2－
－1
－1
－1
()和硫酸亚铁制备。已知
2020届通用高考物理大二复习专题强化练二十振动和波电磁波含解析
