节前关机&节后开机步骤
在放假前一定不要忘记使用正确的步骤将您的气相、液相、气质、液质关机,这样,节后才能愉快的开机使用哦! 气相色谱篇
1.等待当前运行结束。
2.如果修改过有效方法,请保存更改。
3.如有FID、FPD,关闭火焰,如有NPD,关闭铷珠,如有TCD,关闭灯丝。
4.将检测器、进样口和色谱柱的温度降低到100℃以下。如果需要,可以关闭检测器。温度降下来之前要一直开着尾吹气。
5.关闭载气之外所有气体的气源。
6.如果正在使用低温冷却,请关闭冷却剂气源。 7.关闭主电源开关。
8.关闭所有气源处的气体阀。 液相色谱篇
1.关闭检测器的灯。
2.确认所有的液相色谱管路畅通。
例如:Agilent 1260 LC四元泵系统的A\\B\\C\\D四路管路+seal wash管路+系统中的主路旁路。 Waters Alliance系统(包括2690,2695,e2695)的A\\B\\C\\D四路管路+Seal WashIn(绿色标签)+Needle Wash(纯绿色管路)。
3.将水相管路中的缓冲盐移除。
将缓冲盐的流路更换成纯水,系统中用不大于80%比例的水相冲洗移除缓冲盐。
4.将水相溶剂更换成有机相(甲醇或乙腈),并将系统中所有流路置换成有机相。
5.关闭仪器电源和电脑系统。 气质联用篇
1.通过方法设置或仪器操作键盘将气相色谱的进样口、柱温箱、气相检测器、色谱柱和四极杆连接部位的温度降低到100℃以下。
2.通过方法设置将质谱的离子源、四极杆的温度降低到100℃以下。在工作站或操作面板上设置质谱卸真空。
3.待真空泵转速降至0%,各部件温度降至100℃以下,关闭GC和MS电源。
4.关闭所有气源处的气体阀。 液质联用篇
1.按液相色谱清洗要求清洗液相系统,将色谱柱保存在纯有机相中,将液相系统保存在高比例有机相中。
2.将质谱放真空,待真空泵转速降到0,并直到提示已放空完成。
3.提示可以安全关机大约30min之后,关闭质谱开关,关闭
氮气气源,关闭液相系统。
那节后仪器开机有哪些需要注意的地方呢? 气相色谱篇
1.打开氮气、氢气、空气钢瓶,并将钢瓶输出压力调成0.5Mpa。(氢气输出压力可以设置成0.35Mpa)
2.打开气相色谱电源。
3.打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。
4.确认进样针没有干涩,如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。
5.更换洗针溶液。 液相色谱篇
1.准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。 2.按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。 3.确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。(所需流量参考日常工作的排气流量)
4.确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。(柱体积的计算参考之前的文章:欠你们的色谱柱清洗再生方法来了)
(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中
的缓冲盐)
5.调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
6.更换洗针溶剂。 气质联用篇
1.气相部分开机参考气相色谱篇,气质联用确认氦气总压大于2MPa,分压调至0.5Mpa。
2.确认质谱放空阀关紧。 3.打开计算机。
4.打开气相色谱及质谱电源,待气相色谱完成自检,质谱真空泵工作正常。
(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭。) 5.确认工作站和仪器连接正常后,调用运行方法,将各部件升至方法所需温度。
6.确认真空泵速率升到100%,真空度达到仪器所需真空度,各部件温度达到方法所需温度。(ThermofisherISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时,加热器的电源才会开启,加热器指示灯才会点亮。)
7.通过调谐确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求。(例如,Agilent GCMSD要求
N2<10%,O2<10%,H2O<20%)
8.自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比,没有太大偏差。仪器正常。 液质联用篇
1.确认氮气供应,调节液氮罐出口减压表压力为0.56-0.69MPa(80-100psi)。
2.液相部分参考液相色谱篇准备。
3.按顺序打开仪器各组件电源,包括质谱电源→电脑电源→打开工作站。
4.等待质谱初始化完毕打开工作站调用方法。
5.检查真空状态,待真空达到要求后做autotune,与之前正常状态下autotune的报对比没有大的偏差,仪器正常可以做样。(通常情况下可以过夜后再检查真空状态。)