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检验操作规程
题目：化橘红原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20210-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范化橘红原药材检验操作 范围：化橘红原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:化州柚 呈对折的七角或 展平的五角星状，单片呈柳叶形。完整者展平后直径15～28cm，厚0.2～0.5cm。外表面黄绿色，密布茸毛，有皱纹及小油室；内表面黄白色或淡黄 棕色，有脉络纹。质脆，易折断，断面不整齐，外缘有1列不整齐的下凹 的油室，内侧稍柔而有弹性。气芳香，味苦、微辛。 柚 外表面黄绿色至黄棕色，无毛。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（（1）本品 3.1.2 粉末暗绿色至棕色。中果皮薄壁细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的作 连珠状或在角隅处特厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形， 垂周壁增厚，气孔类圆形，直径18～31μm，副卫细胞5～7个，侧面观外 被角质层，靠外方的径向壁增厚。偶见碎断的非腺毛，碎段细胞多至十数 个，最宽处直径约33μm，具壁疣或外壁光滑、内壁粗糙，胞腔内含淡黄色 或棕色颗粒状物。草酸钙方晶成片或成行存在于中果皮薄壁细胞中，呈多 面形、菱形、棱柱形、长方形或形状不规则，直径1～32μm，长5～40 μ m。导管为螺纹导管和网纹导管。偶见石细胞及纤维。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙醇、超声仪、牛蒡苷对照品、三氯甲烷、化橘红对照药材、甲醇等。 方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过， 3.2.2 滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对照药 材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml 含5rng的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取 供试品溶液及对照药材溶液各3μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：8：1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中， 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 4 水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。 4.1 4.1．1 仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。
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4.1.2 4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： X= V?100% M式中：v代表检测水量的体积 M代表供试品重量 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧 第 2 页 共 4 页
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4.3.3 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 V1------- 取续滤液的体积 （ml）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于3.5%。 仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、柚皮苷对照品、甲醇、醋酸等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇勻，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于3.5%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： 第 3 页 共 4 页
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A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。 第 4 页 共 4 页
YL-20210化橘红原料检验操作规程
